基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109851815A(43)申请公布日2019.06.07(21)申请号201910077421.7C08F212/36(2006.01)(22)申请日2019.01.28C08F8/32(2006.01)(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人尹德忠贾雨陈进华张秋禹张伟(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C08J3/075(2006.01)C08F265/04(2006.01)C08F220/56(2006.01)C08F222/38(2006.01)C08F220/32(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法，采用分散聚合制备单分散的聚合物纳米微球，用富含羟基的N-甲基-D-葡糖胺对其表面进行亲水化改性，利用改性后纳米微球表面的羟基与水凝胶分子链之间形成的氢键作用来提高水凝胶的交联密度，进而改善水凝胶的力学性能，同时聚合物微球本身的韧性对改善水凝胶的力学性能也有贡献。尤其是在步骤1的反应采用两段进行，使得合成过程微球收率>85％，微球粒径500nm左右。本发明通过自由基聚合制备纳米复合水凝胶，利用聚合物纳米微球本身的韧性和纳米微球与水凝胶形成的氢键作用来共同提高水凝胶的力学性能，为水凝胶中交联聚合物纳米微球制备复合水凝胶提供了新思路。CN109851815ACN109851815A权利要求书1/1页1.一种基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、制备聚合物微球：将6g～25g单体甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、0.1g～0.4g引发剂过氧化苯甲酰BPO、1g～5g分散剂聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于160mL无水乙醇中形成均相溶液，加入三口烧瓶中，接好回流冷凝装置，于60℃水浴锅中150rpm搅拌反应后，用恒压分液漏斗滴加交联剂二乙烯基苯DVB溶液，继续150rpm搅拌反应后冷却至室温，反应产物用无水乙醇和去离子水分别洗涤、离心多次，得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA纳米微球；所述交联剂DVB溶液为0.15g～0.4g的DVB溶于40mL无水乙醇；步骤2、PGMA纳米微球亲水化改性：将聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PGMA纳米微球超声分散于100mL去离子水中，制成质量分数为5％～20％的悬浮液，加入5g～20g改性剂N-甲基-D-葡萄糖胺，搅拌后置于80℃水浴锅中反应24h；反应结束后冷却至室温反应产物用去离子水洗涤、离心多次，得到改性PGMA纳米微球；步骤3、水凝胶聚合成型：将0.5g～5g改性PGMA纳米微球超声分散在70mL去离子水中，制成微球悬浮液；加入5g～15g水凝胶单体丙烯酰胺、0.1％～0.4％交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀后，冰水浴条件下引入引发剂过二硫酸铵水溶液，补加水至总质量为100g，得到水凝胶前驱体溶液；将水凝胶前驱体溶液转入模具中，40℃烘箱中自由基聚合成型；所述加入引发剂过二硫酸铵水溶液时加入量为APS为AM质量的2％；上述所有物质的加入量为制备一份水凝胶前驱体溶液的加入量。2.根据权利要求1所述一种基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2的去离子水洗涤、离心多次为3次。2CN109851815A说明书1/4页基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子水凝胶技术领域，，涉及一种基于聚合物纳米微球氢键交联的纳米复合水凝胶的制备方法。背景技术[0002]水凝胶是由物理作用或化学作用交联形成的三维网络聚合物，其内含有大量的水。水凝胶分子链上含有亲水基团和疏水基团，亲水基团与水分子结合，可将水分子牢牢锁在网络内部，因此水凝胶具有良好的吸水性和保水性。疏水基团遇水膨胀为交联聚合物，可维持水凝胶的形状；同时分子链段中还有特定响应基团，使水凝胶具有环境响应性，可广泛应用于农业、林业、日化、医药等领域。[0003]然而，传统水凝胶存在交联密度低、分子间作用力小、形成凝胶不均匀等缺点，导致机械性能差，限制了水凝胶在实际中的应用。因此通过各种技术调控水凝胶性能引起了研究者们广泛的关注。高分子凝胶的交联键不一定都是化学共价键，也可以通过诸如氢键等次价键，或者链段相互互穿、缠结等方式形成交联结构。因此，具有良好力学性能的新型水凝胶结构的设计开发引起了研究者的关注。近年来，三种新型的高强度水凝胶被报道：拓扑水凝胶、双网络水凝胶以及纳米复合水凝胶(NC-Gel)。[0004]在