2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109970581A(43)申请公布日2019.07.05(21)申请号201910304774.6C07C201/12(2006.01)(22)申请日2019.04.16(71)申请人石家庄阮蔻贸易有限公司地址050000河北省石家庄市裕华区裕华东路106-1号2号酒店式公寓楼1单元1713号(72)发明人韩新艳(74)专利代理机构北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411代理人钱红雪(51)Int.Cl.C07C215/76(2006.01)C07C213/02(2006.01)C07C213/08(2006.01)C07C205/23(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺(57)摘要本发明提供了一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，包括以下步骤：a)二硝基氯苯水解，b)2,4-二硝基苯酚钠还原，c)制备2-氨基-4-硝基苯酚。本发明采用含量为35～40wt％的液体硫氢化钠作为还原剂，一方面能够提高2,4-二硝基苯酚钠的还原效果，进而提高2,4-二硝基苯酚的收率和纯度，另一方面其相比于硫磺、硫化碱等多硫化钠更安全，成本更低，且易于存储，提高生产安全性。另外，采用本发明的工艺制得的2-氨基-4-硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升，适于工业化生产。CN109970581ACN109970581A权利要求书1/1页1.一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：a)二硝基氯苯水解在水解釜内加入液态的2，4-二硝基氯苯，升温至60-90℃，再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液，生成2,4-二硝基苯酚钠；b)2,4-二硝基苯酚钠还原将步骤a)得到的2,4-二硝基苯酚钠料液转移至还原釜，加入含量为35-40wt％的液体硫氢化钠，搅拌0.5h，转到结晶釜降温结晶，然后经离心机分离，即得2-氨基-4-硝基苯酚钠；c)制备2-氨基-4-硝基苯酚向步骤b)得到的2-氨基-4-硝基苯酚钠转移至加热釜，加入水使其溶解，升温至40～50℃后，加入pH调节剂，将溶液的pH值调节至6.5～7，转到结晶釜降温结晶，然后经分离、干燥，即得2-氨基-4-硝基苯酚。2.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，步骤a)中氢氧化溶液的滴加速度为6.5～6.8L/min。3.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～35wt％。4.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，步骤a)中反应终点为溶液的pH值为7～7.5。5.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，步骤b)中降温至28℃以下结晶。6.根据权利要求1所述的2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，其特征在于，步骤c)中，所述pH调节剂为盐酸、磷酸、硫酸或磺酸。2CN109970581A说明书1/5页2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺技术领域[0001]本发明涉及2-氨基-4-硝基苯酚领域，尤其是一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺。背景技术[0002]2-氨基-4-硝基苯酚是一种用途非常广泛的中间体，既可用于医药合成上，又可用于燃料及有机颜料的生产上。我国每年使用2-氨基-4-硝基苯酚的量为5000t左右。[0003]目前，工业上生产2-氨基-4-硝基苯酚的方法是：以2，4-二硝基氯苯为原料，硫磺、硫化碱等多硫化钠为还原剂，制得产品，产品的收率约为180～190左右。但是硫磺、硫化碱等多硫化钠为易燃物品，具有强腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤，而且原材料储存时也非常危险。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，2-氨基-4-硝基苯酚的收率和纯度均得到明显提升，且安全性高。[0005]一种2-氨基-4-硝基苯酚的生产工艺，包括以下步骤：[0006]a)二硝基氯苯水解[0007]在水解釜内加入液态的2，4-二硝基氯苯，升温至60-90℃，再向水解釜内滴入氢氧化钠溶液，生成2,4-二硝基苯酚钠；[0008]b)2,4-二硝基苯酚钠还原[0009]将步骤a)得到的2,4-二硝基苯酚钠料液转移至还原釜，加入含量为35-40wt％的液体硫氢化钠，搅拌0.5h，转到结晶釜降温结晶，然后经离心机分离，即得2-氨基-4-硝基苯酚钠；[0010]c)制备2-氨基-4-硝基苯酚[0011]向步骤b)得到的2-氨基-4-硝基苯酚钠转移至加热釜，加入水使其溶解，升温至40～50℃后，加入pH调节剂，将溶液的pH值调节至6.5～7，转到结晶釜降温结晶，然后经分离、干燥，即得2-氨基-4-硝基苯酚。[0012]优选地，步骤a)中