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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110028450A(43)申请公布日2019.07.19(21)申请号201810031198.8(22)申请日2018.01.12(71)申请人沈阳中化农药化工研发有限公司地址110021辽宁省沈阳市铁西区沈辽东路8-1号(72)发明人王徵连伟祥金守征郝泽生于海波王刚李斌(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人李颖周秀梅(51)Int.Cl.C07D231/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种吡唑酰胺类化合物的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成领域,具体涉及一种吡唑酰胺类杀菌剂的制备方法。反应为通式II所示的酰卤与通式III所示取代苯胺于溶剂中在70℃至溶剂回流温度、真空条件下进行缩合反应,得通式I所示的吡唑酰胺类化合物,反应式如下,式中各基团见说明书。本发明制备过程中选用1-甲基-3-二氟甲基吡唑-4-甲酰卤与取代苯胺在无缚酸剂存在、减压条件下反应获得高收率的3-二氟甲基吡唑酰胺类化合物,并且整个反应过程中无缚酸剂的使用,既减少了反应中三废的产生也增加了反应的安全性。CN110028450ACN110028450A权利要求书1/1页1.一种吡唑酰胺类化合物的制备方法,其特征在于:反应式如下:式中:R1选自氢或甲基;R2选自甲基、乙基、丙基或异丙基;X选自Cl或Br;反应为:通式II所示的酰卤与通式III所示取代苯胺于溶剂中在70℃至溶剂回流温度、真空条件下进行缩合反应,得通式I所示的吡唑酰胺类化合物。2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述缩合反应时间为0.5-8小时;所述通式II所示酰卤与通式III所示取代苯胺摩尔比为0.8-1.5:1。3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述缩合反应在-0.1MPa~-0.01MPa压力下,反应时间为1-6小时,所述通式II所示酰卤与通式III所示取代苯胺摩尔比为0.9-1.2:1。4.按照权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述缩合反应在-0.05MPa~-0.01MPa压力下,反应时间为3-5小时。5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、戊烷、己烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙腈、丁腈、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮。6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自甲苯或乙腈。2CN110028450A说明书1/3页一种吡唑酰胺类化合物的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域,具体涉及一种吡唑酰胺类杀菌剂的制备方法。背景技术[0002]吡唑酰胺类化合物具有一定杀菌活性,CN104649973A中公开了如通式I所示化合物对水稻纹枯病具有很好的杀菌活性。[0003][0004]CN104649973A中同时公开了两种吡唑酰胺类化合物的制备方法:将3-二氟甲基吡唑酰氯类化合物与取代苯胺在碱性条件下进行反应得到目标产物;将酰胺苯酚类化合物和溴戊烷在碱性条件下反应得到目标产物。但是该两种方法存在反应原料种类繁多,反应后三废多且处理困难,并且收率很低等关键工艺问题。[0005]一直以来,技术人员致力于不断研究开发新的、更为先进合理、更加环保的制备方法,以期获得质量更优、价格更低的高效、安全的杀菌剂。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种更为简便、更加环保地制备吡唑酰胺类化合物的方法。[0007]为实现上述目的,本发明采用技术方案为:[0008]一种吡唑酰胺类化合物的制备方法,反应式如下:[0009][0010]式中:[0011]R1选自氢或甲基;[0012]R2选自甲基、乙基、丙基或异丙基;[0013]X选自Cl或Br;[0014]反应为:通式II所示的酰卤与通式III所示取代苯胺于溶剂中在70℃至溶剂回流温度、真空条件下缩合反应,得通式I所示的吡唑酰胺类化合物。3CN110028450A说明书2/3页[0015]所述缩合反应时间为0.5-8小时;所述通式II所示酰卤与通式III所示取代苯胺摩尔比为0.8-1.5:1。[0016]所述缩合反应在-0.1MPa~-0.01MPa压力下,反应时间为1-6小时,所述通式II所示酰卤与通式III所示取代苯胺摩尔比为0.9-1.2:1。[0017]所述缩合反应在-0.05MPa~-0.01MPa压力下,反应时间为3-5小时。[0018]所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、戊烷、己烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙腈、丁腈、乙醚、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、甲基丙基酮、甲基异