一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041190A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910278398.8C07C65/05(2006.01)(22)申请日2019.04.09(71)申请人中国药科大学地址210009江苏省南京市鼓楼区童家巷24号(72)发明人张杰冯锋柳文媛曲玮祝婉芳(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.C07C51/42(2006.01)C07C51/43(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C51/48(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，包括以下步骤：取脱脂后的油茶饼，粉碎后70%EtOH回流提取，合并提取液，减压浓缩，得到油茶饼浸膏；浸膏加水混悬，置于分液漏斗中，先用乙酸乙酯萃取，再用正丁醇萃取，回收溶剂后，分别得到乙酸乙酯萃取物、乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇萃取物；取乙酸乙酯部位浸膏，通过硅胶柱色谱法，采用EtOAc-CH3OH系统梯度洗脱，得到5个流分E1、E2、E3、E4、E5；E1经反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、HPLC等方法分离得到酚酸类化合物2和化合物3；E3经反复硅胶柱色谱分离分别得到酚酸类化合物1。本发明提供的提取方法得到的酚酸化合物结构、药效稳定，含量与收率高。CN110041190ACN110041190A权利要求书1/1页1.一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取脱脂后的油茶饼，粉碎后70%EtOH回流提取，合并提取液，减压浓缩，得到油茶饼浸膏；（2）浸膏加水混悬，置于分液漏斗中，先用乙酸乙酯萃取，再用正丁醇萃取，回收溶剂后，分别得到乙酸乙酯萃取物、乙酸乙酯部位浸膏和正丁醇萃取物；（3）取乙酸乙酯部位浸膏，通过硅胶柱色谱法，采用EtOAc-CH3OH系统梯度洗脱，得到5个流分E1、E2、E3、E4、E5；E1经反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、HPLC等方法分离得到酚酸类化合物2和化合物3，酚酸类化合物2，酚酸类化合物3；E3经反复硅胶柱色谱分离分别得到酚酸类化合物1，酚酸类化合物1。2.根据权利要求1所述的油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（1）中油茶饼与70%EtOH质量体积比为1:10g/ml，70%EtOH回流提取次数为3次，每次提取时间为3小时。3.根据权利要求1所述的油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（2）中乙酸乙酯、正丁醇的体积均与水混悬液相同。4.根据权利要求1所述的油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（3）中EtOAc-CH3OH系统梯度洗脱浓度比分别为30:1、20:1、10:1、5:1、1:1。5.根据权利要求1所述的油茶饼中提取酚酸类化合物的方法，其特征在于，所述步骤（3）分离得到的酚酸类化合物适用于制备抑制黑色素生成药物及产品。2CN110041190A说明书1/6页一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及天然植物提取技术领域，特别涉及一种油茶饼中提取酚酸类化合物的方法。背景技术[0002]油茶(CamelliaoleiferaAbel.)是山茶科(Theaceae)油茶属(CamelliaLinn)常绿小乔木,主要分布在中国、日本、东南亚地区，遍布我国18个省区，其中湖南、江西、广西、浙江等省为主要产区。因其种子可榨茶油，故得名油茶。茶油为世界四大木本植物油之一，茶油中不饱和脂肪酸的含量远高于豆油、菜油和花生油，其含量可达90%以上，维生素E含量也比橄榄油高出一倍，长期食用可降低血清胆固醇，有预防和治疗心血管疾病的作用。由于茶油的多种保健功能，油茶的种植面积逐年上升，但油茶种子榨油后所得的残渣(油茶饼)作为主要的农业副产物，如得不到妥善的处理，将造成环境的污染和资源的浪费。为实现农业副产物的再利用，实现环境友好，很多研究者对油茶饼的化学成分及药理活性进行了研究，发现油茶饼的化学成分包括皂苷、黄酮、生物碱、酚酸及鞣质等，其中酚酸类和黄酮类化合物在该属植物中广泛大量存在,是油茶饼的主要成分，药理学研究表明其具有抗癌、抗菌、抗炎、抗氧化、抗突变及神经保护等药理活性。[0003]多种研究表明酚酸类化合物在抗氧化、抗菌消炎、降血脂等方面有很强的药理作用，是天然的抗菌剂，寻找具有抗菌活性的酚酸类化合物具有重大意义。发明内容[0004]本发明解决的技术问题是研究如何从资源利用角度出发，利用价格低廉的油茶饼，提取分离酚酸类化合物的可工业化的方法，该提取方法得