一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110095549A(43)申请公布日2019.08.06(21)申请号201910503877.5(22)申请日2019.06.12(71)申请人吉林省产品质量监督检验院（吉林省农产品认证中心）地址130031吉林省长春市宜居路2699号(72)发明人张旭刘俊会周兰影张爱国顾风云赵鑫秦宇婷李新(74)专利代理机构长春市恒誉专利代理事务所(普通合伙)22212代理人梁紫钺(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)G01N30/74(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法(57)摘要本发明提供一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置及方法，包括操作台、左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器，检测方法包括以下步骤：样品的制备、样品的提取、净化富集、平衡色谱分析柱并连接检测器、分析检测等。本发明的装置为衍生荧光检测一体机，与传统检测装置相比，体积小、操作更加便捷，而且灵敏度未降低。本发明回收率及检出限灵敏度高，可使用性强。经提取的样液可以直接进行上机检测，所有的其他处理都在机器上自动完成，大大节约了时间，对操作人员能力要求相对降低，提高了工作效率。CN110095549ACN110095549A权利要求书1/2页1.一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置，其特征在于：包括操作台、左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器，其中左泵、右泵、六通阀、进样器、净化富集柱、定量环、色谱分析柱和黄曲霉检测器均设置在操作台上；左泵通过管路与六通阀的一个阀孔相连，右泵、进样器、净化富集柱和六通阀的一个阀孔通过管路顺次相连；定量环的两端分别通过管路与六通阀的两个阀孔相连；色谱分析柱的一端与六通阀的一个阀孔通过管路相连，另一端与黄曲霉检测器相连；六通阀的一个阀孔与废液桶相连。2.根据权利要求1所述的一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置，其特征在于：所述的黄曲霉检测器包括四氟管，四氟管上设有衍生光源，四氟管的入口与色谱分析柱出口相连，四氟管的出口与荧光检测池连通，荧光检测池上设置有二色镜，二色镜的反射光路方向上设有激发光源，二色镜的透射光路方向上设有荧光探测器，所述的荧光探测器通过处理器与色谱工作站相连，所述的衍生光源为254nm的紫外灯，所述的激发光源为365nm的发光二极管，所述荧光检测池的出口端与废液桶相连。3.根据权利要求1所述的一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测装置，其特征在于：所述的净化富集柱的规格为2.1mm×20mm，填料为苯乙烯二乙烯基聚合填料，粒径1.8μm；所述的色谱分析柱为C18色谱柱，规格为4.6mm×150mm，粒径为5μm，柱温：35℃；。4.一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)样品的制备：取待测谷物不少于1kg,用高速粉碎机将其粉碎,过粒径2mm的试验筛后,进行低温超微粉碎，混合至100g,储存于样品瓶中,密封保存,供检测用；(2)样品的提取：准确称取上述步骤制备的样品20g，精确至0.01g，装入加速溶剂萃取仪的萃取池中提取，接收得萃取液装入旋蒸瓶中，45℃旋转蒸发至近干，减压取下旋蒸瓶，马上用1mL流动相溶解，再用0.5mL流动相复溶，最后合并溶解液于2mL棕色容量瓶中，准确定容，过0.45μm有机相滤膜，收集滤液于进样瓶中，待进样；(3)检测步骤：a)净化富集：将待测样液置于进样器，调节六通阀使净化富集柱与定量环连通，启动右泵，样液随流动相由进样器进入净化富集柱净化吸附后，经六通阀进入定量环中保留待检，余液经六通阀排入废液桶；b)平衡色谱分析柱并连接检测器：调节六通阀使左泵与色谱分析柱连通，启动左泵，流动相经过六通阀后依次经过色谱分析柱和黄曲霉检测器，最终排入废液桶；c)分析检测：调节六通阀使定量环分别与左泵和色谱分析柱连通，启动左泵，定量环中的目标物被流动相反冲于色谱分析柱中，再次解脱吸附分离纯化目标物，并进入黄曲霉检测器进行检测，余液排入废液桶；d)冲洗平衡净化富集柱：调节六通阀使净化富集柱与废液桶连通，启动右泵，流动相依次经过进样器、净化富集柱和六通阀最终排入废液桶。5.根据权利要求4所述的一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：所述的流动相为乙腈-水溶液，体积比为80：20。6.根据权利要求4所述的一种谷物及其制品中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于：样2CN110095549A权利要求书2/2页品的提取步骤中加速溶剂萃取条件为：萃取压力：1700psi；萃取温度：80-85℃；静态萃取时间：5min；循