一种碱式碳酸镍的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110194492A(43)申请公布日2019.09.03(21)申请号201810162277.2(22)申请日2018.02.27(71)申请人荆门市格林美新材料有限公司地址448124湖北省荆门市荆门高新技术产业开发区(72)发明人许开华苏陶贵陈龙王超吴伟谈太山陈天斌(74)专利代理机构深圳市合道英联专利事务所(普通合伙)44309代理人廉红果侯峰(51)Int.Cl.C01G53/06(2006.01)C01D5/16(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图6页(54)发明名称一种碱式碳酸镍的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碱式碳酸镍的制备方法，该方法采用碳酸钠溶液和硫酸镍溶液混合并且进行固液分离，获得碱式碳酸镍粗品和第一母液；在合成过程中，回收利用第一母液制备硫酸钠晶体，冷冻结晶产生的液体用于洗涤碱式碳酸镍粗品，同时对第一母液经膜分离处理，处理后的液体返回用于制备碳酸钠溶液以及洗涤碱式碳酸镍粗品，最后，对洗涤后产生的洗水进行回收再次用于制备碳酸钠溶液和硫酸镍溶液；这样，本发明将碱式碳酸镍合成过程中的废液进行了多次回收利用，全流程无废水产生，同时，镍收率高，耗水量少，并且回收硫酸钠副产品，减少了对环境的污染，实现了绿色合成。CN110194492ACN110194492A权利要求书1/1页1.一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：步骤1，将碳酸钠溶液和硫酸镍溶液混合并且进行固液分离，获得碱式碳酸镍粗品和第一母液；步骤2，将所述步骤1获得的一部分第一母液进行冷冻结晶，获得除去硫酸钠的第一母液，采用所述除去硫酸钠的第一母液对所述步骤2中的碱式碳酸镍粗品进行一次洗涤，获得碳酸镍一次洗涤品；步骤3，将所述步骤1中获得的第一母液经膜分离，获得纯水；采用所述纯水对所述步骤2中的碳酸镍一次洗涤品进行二次洗涤，获得碳酸镍二次洗涤品；步骤4，将所述步骤3获得的碳酸镍二次洗涤品进行烘干并筛分，获得碱式碳酸镍。2.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：采用蠕动泵将碳酸钠溶液和硫酸镍溶液同时加入反应器中，进料过程中通过调节碳酸钠溶液和硫酸镍溶液的流量控制体系的pH值为8.0～8.3，并且在70～100℃下进行反应5～10h，获得碳酸镍混合溶液；将所述碳酸镍混合溶液进行离心分离，获得碱式碳酸镍粗品和第一母液。3.根据权利要求2所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳酸钠溶液的碳酸离子浓度为180～300g/L，所述步骤1中硫酸镍溶液的镍离子浓度为0.5～2mol/L。4.根据权利要求3所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤1中进料过程中所述碳酸钠溶液的流量为5～1000L/h，所述硫酸镍溶液的流量为50～1000L/h。5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤2中对所述步骤1中的碱式碳酸镍粗品进行一次洗涤还获得一次洗水。6.根据权利要求5所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将所述步骤1获得的第一母液经膜分离还获得浓水。7.根据权利要求6所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤3中采用所述纯水对所述步骤2中的碳酸镍一次洗涤品进行二次洗涤还获得二次洗水。8.根据权利要求7所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤3之后还包括：将所述步骤2获得的一次洗水和/或所述步骤3获得的浓水与碳酸钠原料混合并且进行超滤，获得所述步骤1中的碳酸钠溶液。9.根据权利要求8所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤3还包括：采用硫酸溶液将所述步骤2获得的一次洗水和/或所述步骤3获得的二次洗水的pH值调节至6.0～8.0，并且将调节后的一次洗水和/或二次洗水和硫酸镍原料混合并且进行超滤，获得所述步骤1中的硫酸镍溶液。10.根据权利要求9所述的一种碱式碳酸镍的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的所述烘干的温度为95～105℃，所述烘干的时间为2～3h；所述步骤4中的所述筛分采用200～400目筛。2CN110194492A说明书1/10页一种碱式碳酸镍的制备方法技术领域[0001]本发明属于涉及一种碱式碳酸盐的工业化制备方法，具体涉及一种碱式碳酸镍的制备方法。背景技术[0002]碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍，可应用于电子类行业、催化剂行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料等。[0003]现有技术中，常见的碱式碳酸镍的合成方法有两种，一种合成工艺是采用碳酸铵或碳酸氢铵与镍盐进行沉淀反应，该工艺在合成时，大量的氨与镍形成可溶性络合物，造成镍沉