一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110217806A(43)申请公布日2019.09.10(21)申请号201910607578.6(22)申请日2019.07.04(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号(72)发明人马艳芳张志宏李成宝刘鑫李志伟苏彤张永明(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人李程王秀奎(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开了一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，包括：步骤1，将盐湖富锂卤水加热至70～85℃，加热完成后维持该温度并向所述盐湖富锂卤水中加入表面活性剂；步骤2，维持步骤1中温度并向所述预处理后的盐湖富锂卤水中加入碳酸盐溶液，反应1～3小时，得到反应产物浆体；步骤3，将所述反应产物浆体静置10～20小时，之后进行固液分离，将得到的固体颗粒进行洗涤、干燥得到大颗粒碳酸锂。通过向反应体系中加入一定的表面活性剂，使碳酸锂在沉淀过程中粒径长大，得到的碳酸锂粒d(0.9):300-600微米之间，同时减少碳酸锂产品表面吸附的杂质离子，提高初级产品的纯度和收率，初级产品的纯度≥95％。CN110217806ACN110217806A权利要求书1/1页1.一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将盐湖富锂卤水加热至70～85℃，加热完成后维持该温度并向所述盐湖富锂卤水中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的2％～10％，得到预处理后的盐湖富锂卤水；所述表面活性剂为聚丙烯类铵盐、十二烷基硫酸钠和六偏磷酸钠的水溶液，所述表面活性剂中聚丙烯类铵盐的质量含量为0.5～2％，十二烷基硫酸钠的质量含量为0.5～1％，六偏磷酸钠的质量含量为0.1～0.5％；步骤2，维持步骤1中温度并向所述预处理后的盐湖富锂卤水中加入碳酸盐溶液，所述碳酸盐溶液的加入量为所述盐湖富锂卤水质量的30％～45％，反应1～3小时，得到反应产物浆体，所述碳酸盐溶液的质量浓度为25～30％；步骤3，将所述反应产物浆体静置10～20小时，之后进行固液分离，将得到的固体颗粒进行洗涤、干燥得到大颗粒碳酸锂。2.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，所述聚丙烯类铵盐的分子量为3～10万道尔顿。3.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸铵溶液。4.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2的过程均对所述盐湖富锂卤水进行搅拌。5.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，所述盐湖富锂卤水中锂离子含量为2～3wt％，钾离子含量为0.1～0.4wt％，镁离子含量为0.08～0.1wt％，钠离子含量为0.2～1wt％，硫酸根含量为0.02～0.1wt％。6.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，步骤1中所述表面活性剂的每分钟加入质量为所述盐湖富锂卤水质量0.2％～0.5％。7.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，步骤2中所述碳酸钠溶液的每分钟加入质量为所述盐湖富锂卤水质量0.5％～1.5％。8.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，步骤3中所述洗涤过程为两次洗涤，第一次洗涤的洗涤剂为酒精，第二步的洗涤剂为去离子水。9.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，步骤3，将所述反应产物浆体静置10～20小时，之后进行固液分离，将得到的固体颗粒进行第一次洗涤，所述第一次洗涤采用酒精作为洗涤剂，所述酒精的加入量为所述固体颗粒质量的15％～30％，第一次洗涤后经一次固液分离后得到一次洗涤固体，将得到的所述一次洗涤固体进行第二次洗涤，所述第二次洗涤采用去离子水作为洗涤剂，所述去离子水的加入质量与所述第一次洗涤的洗涤剂质量相同，第二次洗涤后经二次固液分离得到二次洗涤固体，将所述二次洗涤固体干燥后得到大颗粒碳酸锂。10.根据权利要求1所述的一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法，其特征在于，所述大颗粒碳酸锂的粒径为d(0.9):300～600微米。2CN110217806A说明书1/7页一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法。背景技术[0002]盐湖卤水提锂工艺路线可归纳为制取富锂卤