连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110228799A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910647772.7(22)申请日2019.07.17(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人李建强李粲李晓禹郭永昶(74)专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司11021代理人喻颖(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)B01D15/08(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用(57)摘要一种连续制备单分散碳微球的装置、制备方法及应用，该装置包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。本发明在坩埚中熔化的碳材料在搅拌叶片的作用下均匀分散，之后通过脉冲的方式从坩埚底部小孔喷射出来，经过无容器凝固过程形成碳微球，利用这种方法制备出的碳微球具有粒径分布均一，圆球度高，纯度高，收率和提取效率高等优点。CN110228799ACN110228799A权利要求书1/2页1.一种制备单分散碳微球的装置，其特征在于，包括：反应室，其顶部设有进料口；反应器，其设置在反应室内部且其底部设有中心孔，反应器用于熔融物料；压电传动单元，其设置在反应器内部且一端可将反应器内的物料从中心孔内挤出；微孔单元，其设置在中心孔底部，用于控制形成颗粒的大小；加热单元，用于加热反应器；以及真空单元，为反应器内外提供压力差。2.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述反应器内部设有用于搅拌物料的搅拌单元；作为优选，所述搅拌单元包括叶片；所述叶片水平旋转；所述叶片的轴心与所述压电传动单元的轴心在一条垂直线上；作为优选，所述反应室侧壁上设有放气口；放气口内设有起保护作用的连通反应室内部与外部大气的放气阀。3.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述反应器及微孔单元与熔体之间的接触角均大于90度，且两者不发生反应；作为优选，所述反应器包括坩埚；作为优选，所述反应室上设有用于实时观察反应器的观察窗口。4.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述压电传动单元包括压电陶瓷、隔热板和传动杆，所述隔热板设置在传动杆上方，所述传动杆底端可伸入反应器内的中心孔内；作为优选，所述微孔单元的孔径为0.05-0.8mm；作为优选，所述加热单元包括加热器；作为进一步优选，所述加热器为环形；作为进一步优选，所述加热器为电阻加热器；作为优选，所述真空单元包括：第一通气管，其设置在反应器顶部，用于调节反应器内部的压力；第二通气管，其设置在反应室侧壁上，用于调节反应室内部的压力；以及第三通气管，其连通第一通气管和第二通气管，且第三通气管上设有用于调节反应器与反应室之间压力差的第三通气管阀门。5.根据权利要求1所述的制备单分散碳微球的装置，其特征在于，所述制备单分散碳微球的装置还包括用于收集产物的收集单元，收集单元设置在反应室下方；作为优选，所述收集单元包括降落管和收集室，降落管设置在反应室与收集室之间，制备好的单分散碳微球从降落管进入所述收集室；作为优选，所述制备单分散碳微球的装置还包括用于冷却反应室的水冷单元，所述水冷单元包括冷却水进水口和冷却水出水口；作为优选，所述制备单分散碳微球的装置还包括设置在反应室底部起支撑作用的支架。6.一种采用如权利要求1-5任一项所述装置来得到微米级单分散碳微球的制备方法，2CN110228799A权利要求书2/2页其特征在于，包括如下步骤：(1)将反应器中的熔融状态碳材料与溶剂混合，冷却后得到碳材料一；(2)将碳材料一熔化后在压电传动单元的作用下从微孔单元中喷出形成液滴，液滴冷却后形成微球，即得到所述的微米级单分散碳微球。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应器的内外压力差为1-10Kpa；作为优选，步骤(2)中所述形成液滴的过程具体为：将碳材料熔化后设置预设的脉冲信号，通过调节脉冲波形的参数控制传动杆的上下往复运动，使碳材料从微孔装置中喷出形成液滴；作为进一步优选，步骤(2)中所述的脉冲信号为梯形波，所述梯形波的上升沿时间为50-1000μs，保持沿时间为500-5000μs，下降沿时间为500-5000μs；作为优选，步骤(2)中所述液滴冷却的方法包括在降落管中自然