一种提取苦参中总生物碱的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110269881A(43)申请公布日2019.09.24(21)申请号201910651620.4(22)申请日2019.07.18(71)申请人上海泰坦科技股份有限公司地址200235上海市徐汇区钦州路100号1号楼1110室(72)发明人谢应波张庆张华徐肖冰罗桂云张维燕(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.A61K36/489(2006.01)A61K125/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种提取苦参中总生物碱的方法(57)摘要本发明提供了一种提取苦参中总生物碱的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将苦参的根使用正丁醇和异丙醇的混合溶液回流提取后，将提取液过滤，收集滤液；(2)将步骤(1)得到的滤液蒸干，残渣加入盐酸溶解，再经过过滤，收集盐酸溶液；(3)将步骤(2)得到的盐酸溶液进行梯度pH调节，除去杂质，收集除杂后的提取液；(4)将步骤(3)中的提取液使用大孔吸附树脂进行吸附，然后洗脱，洗脱液浓缩后使用氯仿和乙醚的混合溶剂进行萃取，蒸干溶剂后得到总生物碱；本发明提供的方法提取的收率高，提取总生物碱的含量最高可达到70％以上，有利于实际的生产应用。CN110269881ACN110269881A权利要求书1/2页1.一种提取苦参中总生物碱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将苦参的根使用正丁醇和异丙醇的混合溶液回流提取后，将提取液过滤，收集滤液；(2)将步骤(1)得到的滤液蒸干，残渣加入盐酸溶解，再经过过滤，收集盐酸溶液；(3)将步骤(2)得到的盐酸溶液进行梯度pH调节，除去杂质，收集除杂后的提取液；(4)将步骤(3)中的提取液使用大孔吸附树脂进行吸附，然后洗脱，洗脱液浓缩后使用氯仿和乙醚的混合溶剂进行萃取，蒸干溶剂后得到总生物碱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述正丁醇和异丙醇的体积比为1:4～6；优选地，每1kg苦参的根，使用正丁醇和异丙醇的混合溶液的体积为2～4L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸的用量为每1kg残渣使用2～5L的盐酸；优选地，所述盐酸的浓度为0.2％～1％；优选地，步骤(2)中所述盐酸溶解的pH值为1～2；优选为1.5。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸溶解在超声的条件下进行；优选地，所述超声的功率为600～1000W；优选地，所述超声的时间为30～60min。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述梯度调节pH的方法为：将pH值调节为3.5，第一次离心收集上清液；上清液pH值调节为5，第二次离心收集上清液；上清液pH值调节为7，第三次离心收集上清液；上清液pH值调节为9，第四次离心收集上清液；上清液pH值为11，第五次离心收集上清液；上清液pH值调节为13，第六次离心收集上清液。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，梯度调节pH值时，每一次离心调节的转速均为3000r/min～5000r/min；优选地，离心调节的时间为1～5min。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述大孔吸附树脂的型号为AB-8中等极性大孔吸附树脂。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的提取液调至中性后上样至大孔吸附树脂中；优选地，步骤(4)中所述洗脱液为乙醇溶液；优选地，所述乙醇溶液的浓度为10％～20％；优选地，所述洗脱液的流速为2～8bv/h。9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯仿和乙醚的体积比为1:5～8；优选地，每1kg洗脱液浓缩后的产物，氯仿和乙醚的总体积为1～5L。10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将苦参的根使用体积比为1:4～6的正丁醇和异丙醇的混合溶液回流提取后，将提取液过滤，收集滤液，每1kg苦参的根，使用正丁醇和异丙醇的混合溶液的体积为2～4L；2CN110269881A权利要求书2/2页(2)将步骤(1)得到的滤液蒸干，残渣在功率为600～1000W的超声条件下，加入浓度为0.2％～1％的盐酸溶解30～60min，pH值为1～2，再经过过滤，收集盐酸溶液，每1kg残渣使用2～5L的盐酸；(3)将步骤(2)得到的盐酸溶液进行梯度pH调节，将pH值调节为3.5，第一次离心收集上清液；上清液pH值调节为5，第二次离心收集上清液；上清液pH值调节为7，第三次离心收集上清液；上清液pH值调节为9，第四次离心收集上清液；上清液pH值为11，第五次离心收集上清液