催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110280045A(43)申请公布日2019.09.27(21)申请号201910530995.5(22)申请日2019.06.19(71)申请人沈阳理工大学地址110159辽宁省沈阳市浑南新区南屏中路6号(72)发明人张东张艳丽林远芳刘胜博王赫轮刘念(74)专利代理机构沈阳东大知识产权代理有限公司21109代理人马海芳(51)Int.Cl.B01D15/20(2006.01)C02F1/28(2006.01)G01N1/40(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书3页说明书18页附图1页(54)发明名称催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法(57)摘要一种催化消解富集分离柱和催化消解富集分离杯及其制备方法，属于分析化学领域。该催化消解富集分离杯为常规湿法消解预处理试样和对痕量组份分离和富集的一体化装置。其制备方法为：采用预先浸渍法直接将硝酸钙和钛酸四丁酯分别浸渍于硅藻土上，再利用铁铬铝合金丝为支撑和内热丝，蚕丝为模板和掺杂源，制备载上纳米钛酸钙和纳米钛酸锶的具有特殊孔洞结构的催化消解富集分离柱，置于专用高形烧杯中，制成催化消解富集分离杯。该装置成本低，催化消解效率高，消解、富集和分离同步进行，同时防爆沸、防迸溅损失，回收率高，操作简单，酸用量少，性能稳定，具有很高的经济、环境和社会效益。CN110280045ACN110280045A权利要求书1/3页1.一种催化消解富集分离柱，主体为多孔陶瓷柱；其特征在于，所述的多孔陶瓷柱，其孔洞的孔径为3～10μm，沿催化消解富集分离柱中轴方向上，多孔陶瓷柱内部设置多条管径为2～4mm的螺旋状微管；所述的螺旋状微管的螺旋中心轴为多孔陶瓷柱的中心轴；所述的螺旋状微管管壁上密布有与多孔陶瓷柱内孔洞相通的通孔，所述的通孔直径和多孔陶瓷柱的孔洞直径相同；所述的螺旋状微管管壁上和多孔陶瓷柱的孔洞内壁上均负载有纳米钛酸钙和纳米钛酸锶。2.权利要求1所述的催化消解富集分离柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、配料按配比，称取原料；其中，各个原料的粒径和重量份数分别为：硅藻土，200～400目，100份；高岭土，600～1000目，30份；氧化铝，200～400目，25份；四水硝酸钙，7.0-9.5份；钛酸四正丁酯，10.2-13.7份；其中，四水硝酸钙与钛酸四正丁酯，按摩尔比，n钛：n钙＝1：1；二、改性硅藻土将硅藻土浸没于含双氧水的硝酸溶液中，加热煮沸保持10～30min，固液分离，将得到的硅藻土用水洗至中性，得到去杂扩孔后的硅藻土；其中，双氧水的硝酸溶液中，硝酸的摩尔浓度为0.4～0.6mol/L；双氧水的质量百分含量为8～12％；将去杂扩孔后的硅藻土浸泡于螯合分散剂的水溶液中，超声振荡20～30min，置于密闭容器中，抽真空，真空度为-0.1～-0.09MPa，保持100～150min，恢复常压，静置20～30h，过滤，将过滤后的固体物质，60～80℃烘干，得到改性后的硅藻土；其中，螯合分散剂的水溶液中含有的化学成分及各个成分的质量浓度分别为：尿素为60～100g/L，醋酸为10～20g/L，柠檬酸为30～50g/L；三、氧化铝的活化将氧化铝用0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液浸泡活化10～30min，水洗至中性，100～110℃烘干，得到活化后的氧化铝，备用；四、负载钙按配比，将四水硝酸钙完全溶解于无水乙醇中，得到四水硝酸钙的无水乙醇溶液；将改性后的硅藻土浸没于四水硝酸钙的无水乙醇溶液中，密闭，超声振荡20～30min，加热至80～100℃，蒸干，将蒸干后的固体物质，80～100℃烘干老化，得到含钙硅藻土；五、负载钛按配比，将钛酸四正丁酯完全充分分散在无水乙醇中，得到含钛乙醇溶液；将含钙硅藻土浸没于含钛乙醇溶液中，超声振荡20～40min，置于密闭容器中，对容器抽真空，真空度为-0.1MPa～-0.09MPa，保持10～30min，恢复常压，重复抽真空2～4次，加热80～100℃蒸干，在80～100℃干燥3h，按比例加入高岭土和活化氧化铝，得到混合料；向混合料中加入水，搅拌均匀，密闭放置24h以上，得到原料粉；其中，水的量为混合料质量的5～15％；六、处理铁铬铝合金丝和蚕丝将直径为0.75～2mm的铁铬铝合金丝，置于0.1～0.2mol/L的盐酸中浸泡30～60s，取出，水洗至中性，再用0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液煮沸5～15min，取出，用水洗净，烘干，2CN110280045A权利要求书2/3页表面涂上一层凡士林，得到预处理后的铁铬铝合金丝，备用；将蚕丝置于含0.01～0.02mol/LNaOH的95％的乙醇溶液中，浸泡1h，取出，干燥，再置于醋酸和柠檬酸的