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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110292915A(43)申请公布日2019.10.01(21)申请号201910655156.6(22)申请日2019.07.19(71)申请人华中师范大学地址430079湖北省武汉市洪山区珞瑜路152号华中师范大学(72)发明人程靖简雅婧陈林凤(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人乔宇徐晓琴(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/285(2006.01)B01D15/38(2006.01)G01N30/14(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图4页(54)发明名称表面分子印迹石墨烯整体纤维及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于功能高分子材料技术领域,具体涉及一种表面分子印迹石墨烯整体纤维及其制备方法和应用。本发明是将硅烷化氧化石墨烯加入到分子印迹预聚液中,制备了一种对有机磷酸酯具有高选择性且吸附容量较大的表面分子印迹石墨烯整体纤维。本发明引入整体柱技术,采用原位聚合法制备无基底的整体纤维,整体纤维制备过程简单,本发明所述表面分子印迹石墨烯整体纤维适用于有机磷酸酯及类似物的选择性萃取分析,具有吸附容量大、重现性好、回收率高、热稳定性和化学稳定性好的优点。CN110292915ACN110292915A权利要求书1/2页1.一种表面分子印迹石墨烯整体纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备硅烷化氧化石墨烯:将氧化石墨烯超声分散在无水乙醇中,在无水无氧的环境下静置,得到分散液a;将KH570、去离子水、乙醇混合,使用乙酸调pH值后得到KH570水解液,所得KH570水解液在无氧的环境下进行水解活化后,得到分散液b;首先将分散液a油浴加热,然后将分散液b缓慢加入分散液a中,在恒温加热条件下进行合成反应,所得产物经乙醇离心清洗后,真空干燥,得到硅烷化氧化石墨烯;(2)将步骤(1)制备所得硅烷化氧化石墨烯超声分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中得到分散液,然后加入丙烯酰胺和有机磷酸酯,超声混合均匀,再加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),超声混合均匀后,得到表面分子印迹石墨烯整体纤维的反应预聚液;(3)将裁剪好的石英毛细管置于甲醇溶液中进行活化、清洗、烘干;然后将预聚液氮吹除氧后,注入用甲醇预处理过的石英毛细管中,两端封口,恒温水浴反应;反应结束后,移去一部分毛细管外壁,使用洗脱液除去模板分子和未反应的试剂,然后再用甲醇清洗、烘干,即得到有机磷酸酯表面分子印迹石墨烯整体纤维。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述分散液a中氧化石墨烯和乙醇的比为50~100mg:30mL;所述KH570水解液中各组分的体积比为KH570:去离子水:乙醇=1:1~2:2~4,使用乙酸所调pH值为4~5,KH570水解液在常温下进行水解活化的时间为2~4h。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述合成反应的反应温度为50~70℃,反应时间为20~24h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机磷酸酯为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、或三(2-氯乙基)磷酸酯。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机磷酸酯为磷酸三苯酯时,磷酸三苯酯、丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为1∶3~5∶15~20;所述有机磷酸酯为磷酸三甲酯时,磷酸三甲酯、丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为1:2~4:15~20;所述有机磷酸酯为三(2-氯乙基)磷酸酯时,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为1:3~6:15~20。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述恒温水浴反应的温度为50℃~70℃,反应时间为17~20h。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗脱液为甲醇、乙酸和水的混合溶液,所述甲醇、乙酸和水的体积比为6~4:2~1:1。8.权利要求1~7任一所述制备方法制备所得表面分子印迹石墨烯整体纤维。9.权利要求8所述表面分子印迹石墨烯整体纤维在有机磷酸酯的选择性萃取分析中的应用。10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,具体包括如下步骤:将上述表面分子印迹石墨烯整体纤维一端固定在一次性注射器的拉杆上,使用7号不锈钢针头作为纤维的保护套;萃取前先将SPME纤维置于250℃的气相色谱进样口老化20min,去除污染物,然后将针头置于装有有机磷酸酯溶液的顶空瓶中,并将纤维推出针头暴露在样品上方的气相中,在600rpm转速下搅拌萃取30min,萃取结束后将纤维收入针筒中,并从顶空瓶2CN