一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110331288A(43)申请公布日2019.10.15(21)申请号201910571967.8C01D7/00(2006.01)(22)申请日2019.06.28H01M10/54(2006.01)(71)申请人湖南邦普循环科技有限公司地址410604湖南省长沙市金洲新区金沙东路018号申请人广东邦普循环科技有限公司湖南邦普汽车循环有限公司(72)发明人乔延超陈若葵阮丁山谭枫孙颉郑显亮李长东(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人陈攀登(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B26/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法(57)摘要本发明公开了一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，包括以下步骤：将废旧磷酸铁锂材料浸入氢氧化钠溶液中，进行碱浸除铝，过滤，对过滤得到的除铝后料进行干燥，得到磷酸铁锂粉料，并将过滤出的铝酸钠滤液回收；将磷酸铁锂粉料放入加热炉，通入选择性提锂气体，再进行焙烧，得到磷酸铁和锂的化合物；将磷酸铁和锂的化合物加入球磨机，进行湿法球磨，过滤，分别得到磷酸铁固体和含锂溶液；将含锂溶液的pH值调节至9.0-11.0，除杂，得到纯净的锂溶液；将碳酸钠溶液加入纯净的锂溶液中反应，过滤，对过滤得到的固体进行洗涤、干燥，得到碳酸锂。用本发明的方法回收废旧磷酸铁锂材料中的锂，锂回收率高达95％以上。CN110331288ACN110331288A权利要求书1/1页1.一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将废旧磷酸铁锂材料浸入氢氧化钠溶液中，进行碱浸除铝，过滤，对过滤得到的除铝后料进行干燥，得到磷酸铁锂粉料，并将过滤出的铝酸钠滤液回收；(2)将磷酸铁锂粉料放入加热炉，通入选择性提锂气体，再进行焙烧，磷酸铁锂分解转化得到磷酸铁和锂的化合物；(3)将磷酸铁和锂的化合物加入球磨机，进行湿法球磨，过滤，分别得到磷酸铁固体和含锂溶液；(4)将含锂溶液的pH调节至9.0-11.0，除杂，得到纯净的锂溶液；(5)将碳酸钠溶液加入纯净的锂溶液中反应，过滤，对过滤得到的固体进行洗涤、干燥，得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠的添加量为废旧磷酸铁锂材料中铝摩尔量的1.2-1.5倍。3.根据权利要求1或2所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液和废旧磷酸铁锂材料的质量比为3-5:1。4.根据权利要求1或2所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱浸除铝在90℃-95℃下进行，时间为2-3h。5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焙烧在200℃-1000℃下进行，时间为1-6h。6.根据权利要求1或5所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述选择性提锂气体选自氯气、二氧化硫、三氧化硫、二氧化氯、一氧化氯、过氧化氯和氧气中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述湿法球磨的时间为0.5-2小时，湿法球磨浆料的液固比为2-3:1，湿法球磨物料的细度≥100目。8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述将含锂溶液的pH调节至9.0-11.0加入的物质是碳酸钠。9.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述反应的时间为2-3h。2CN110331288A说明书1/4页一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池电极材料的综合利用技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂材料选择性提锂的方法。背景技术[0002]磷酸铁锂是目前使用量最多的一种锂离子电池材料，被许多行业内人士看作是未来锂电池的发展方向。21世纪以来，随着锂电新能源市场的井喷式发展，废旧磷酸铁锂电池的处理难题日益凸显。[0003]目前报道最多的LiFePO4废料处理工艺主要是从钴酸锂、镍钴锰酸锂等废料回收工艺中借鉴而来。发明专利CN104953200A(磷酸铁锂电池中回收电池级磷酸铁及利用废旧磷酸铁锂电池制备磷酸铁锂正极材料的方法)将磷酸铁锂废料采用热处理-酸浸-沉磷酸铁-沉碳酸锂-磷酸铁锂合成工艺，将磷酸铁锂废料重新制备成磷酸铁锂材料，但该工艺中因原料成分复杂，磷酸铁中必将夹杂大量杂质(如铝)，使得合成的磷酸铁锂材料性能受影响，且该方法回收碳酸锂的锂回收率难以保证。发明专利CN10645