一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372038A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910751664.4(22)申请日2019.08.15(71)申请人衢州华友资源再生科技有限公司地址324012浙江省衢州市柯城区廿新路18号8幢3层(72)发明人沈建中孙灿王青山冯炎飞(74)专利代理机构浙江翔隆专利事务所(普通合伙)33206代理人张建青(51)Int.Cl.C01G45/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰(57)摘要本发明公开了一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰。本发明采用的步骤为：1）对含锰原料进行还原浸出，得到含锰的还原浸出液和还原浸出渣；还原浸出渣再进行高酸浸出，得到高酸浸出液和高酸浸出渣；2）将含锰的还原浸出液和萃取剂混合，逆流萃取除钙、镁和大部分的铝、锌、铜、铁，得到含有微量锌、铁、铝、铜的硫酸锰反萃液；3）将硫酸锰反萃液用活性物质捕捉，除去杂质锌、铁、钴、铝和铜；4）静置；5）精滤，得到电池级硫酸锰。本发明的方法具有工艺流程简单，无污染，锰回收率高，钙、镁、铝、锌、铁、铜等去除率高的优点，制备的电池级硫酸锰可用于三元电池粉的制备。CN110372038ACN110372038A权利要求书1/1页1.一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，包括步骤：1）对含锰原料进行还原浸出，得到含锰的还原浸出液和还原浸出渣；还原浸出渣再进行高酸浸出，得到高酸浸出液和高酸浸出渣；2）将含锰的还原浸出液和萃取剂混合，逆流萃取除钙、镁和大部分的铝、锌、铜、铁得到含有微量的锌、铁、钴、铝和铜的硫酸锰反萃液，硫酸锰反萃液中锌含量为0.01~1g/L、铁含量为0.01~1g/L、铝含量为0.01~1g/L、铜含量为0.01~1g/L；3）将硫酸锰反萃液用活性物质捕捉，除去杂质锌、铁、铝和铜；4）静置；5）精滤，得到电池级硫酸锰。2.根据权利要求1所述的一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤1）中，含锰原料为动力锂电池回收料，其各成分及其质量百分含量为：Co含量为4~15%、Ni含量为1~23.15%、Mn含量为1~12%、Cu含量为0.1~2%、Zn含量为0.1~2%。3.根据权利要求1或2所述的一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤1）中，浸出所用的酸为硫酸、盐酸或两者的混合物。4.根据权利要求1或2所述一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤1）中，还原浸出控制pH为1.0~1.5，温度40~90℃，反应时间为1~10h，液固比为2:1~6:1，所用的还原剂为双氧水或二氧化硫。5.根据权利要求1或2所述一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤1）中，高酸浸出液回用于含锰原料的还原浸出工序，高酸浸出渣外排。6.根据权利要求1或2所述一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤+1）中，高酸浸出液固比为2:1~6:1，浸出后溶液的余酸控制H浓度为3~14mol/L，浸出温度为40~80℃。7.根据权利要求1或2所述的一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤2）中，用C272萃取剂进行12级萃取，9级洗涤逆流萃取除杂，萃取剂C272混合溶剂油，萃取剂C272的体积占比为15~25%；萃取有机皂化所用原料为氢氧化钠，皂化率为30~50%。8.根据权利要求1或2所述的一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法，其特征在于，步骤3）中，反应的温度为20~60℃，反应的时间为1~6h，终点pH为4.0~7.0，每方料液使用的活性物质用量为5~20kg，使用的活性物质为钴粉、镍粉、锰粉、铁粉、碳酸锰、碳酸钴、碳酸镍、硫化锰、氧化钴、氧化镍中的一种或几种的混合物；使用的活性物质粒度小于200目的占比大于85%。9.根据权利要求1或2所述的一种含锰原料制备电池级硫酸锰的工艺，其特征在于，步骤4）静置后得到的清液转入步骤5），沉淀的渣返回步骤3）继续反应。10.权利要求1-9任一项所述方法制备的电池级硫酸锰，其特征在于，其各成分及其质量百分含量为：锰含量为110~125g/L，铁含量≤0.001g/L，钙含量≤0.003g/L，镁含量≤0.005g/L，锌含量≤0.002g/L，铝含量≤0.002g/L。2CN110372038A说明书1/4页一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰技术领域[0001]本发明属于资源二次利用和化工生产领域，涉及一种含锰原料制备电池级硫酸锰的方法及其制备的电池级硫酸锰。背景技术[0002]近年锂离子电池的使用数量成倍增加，伴随而来的是三元前驱体材料需求量