一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372467A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910716463.0C07C4/18(2006.01)(22)申请日2019.08.05C07C15/02(2006.01)B01J23/882(2006.01)(71)申请人鹏辰新材料科技股份有限公司B01J37/08(2006.01)地址215225江苏省苏州市吴江区平望镇B01J37/12(2006.01)梅堰318国道99.6公里处鹏辰新材料科技股份有限公司(72)发明人谈勇谈俊江晓龙(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人陈萍(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/04(2006.01)C07C7/08(2006.01)C07C7/14(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法(57)摘要本发明公开了一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，具体包括以下步骤：首先制备加氢裂解用催化剂；然后将碳十芳烃加入到装有加氢裂解用催化剂的反应器中，并通入氢气进行反应得到加氢裂解后的芳烃；将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内进行精馏处理得到均四甲苯富集液A，然后将其泵入到萃取精馏塔内，进行萃取精馏，得到均四甲苯富集液B，最后将均四甲苯富集液B泵入到冷凝结晶器中进行结晶处理，制得均四甲苯。本发明公开的方法操作简单，对设备要求低，产品纯度和收率较高。CN110372467ACN110372467A权利要求书1/2页1.一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.35～0.55mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.01～0.03wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为1～3wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：（1～3）混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理30～40min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为5～15wt%的分散液A；（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：（1～3）的比例搅拌混合均匀，常温下滴加浓度为15～22wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，然后在100～120℃下搅拌回流反应2～6h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内300～400℃下煅烧3～5h，制得加氢裂解用催化剂；（3）将碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度和塔底温度，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到均四甲苯富集液A；（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，萃取剂从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底以及塔顶温度进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得均四甲苯富集液B；（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度，结晶处理，结晶结束后经过离心机离心，分别收集得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品。2.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤（2）中，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L。4.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应的条件为：反应温度为120-140℃，反应压力为1.0～1.5MPa，氢油比为300～400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1。5.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤（4）中，将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为140～150℃，塔底温度为180～200℃，进行精馏处理。6.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四