一种测定水中痕量氰化物的装置与方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110411961A(43)申请公布日2019.11.05(21)申请号201910652343.9(22)申请日2019.07.19(71)申请人辽宁科技学院地址117004辽宁省本溪市本溪高新技术产业开发区香槐路176号(72)发明人田亚赛李晓惠吴雨桐骆国辉(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/40(2006.01)G01N33/18(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种测定水中痕量氰化物的装置与方法(57)摘要本发明属于环境监测技术领域，具体涉及的是一种测定水中痕量氰化物的装置与方法。测定装置包括空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用多孔玻板吸收管(31、32、33)串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分；基于氯化氰沸点低(14℃)、在水中溶解度小的特性，利用上述装置，可将通气法富集技术融入到氰化物的异烟酸-巴比妥酸测定方法中，即将氯化氰用清洁空气从氯化氰产生瓶(2)富集到氯化氰吸收转化装置(3)的吸收液中，形成聚甲炔染料，用分光光度法测定；通过氯化氰的富集，方法的检出限达到0.1μg/L，是普通异烟酸-巴比妥酸法的十分之一，测定范围为0.4～27μg/L，且装置简单，设备通用，用于井水、山泉水中氰化物的测定，加标回收率在95.5～102.3％之间，RSD≤2.1％，适用于环境水中痕量氰化物的测定。CN110411961ACN110411961A权利要求书1/2页1.一种测定水中痕量氰化物的装置，由空气净化瓶(1)、氯化氰产生瓶(2)、用多孔玻板吸收管(31、32、33)串联组成的氯化氰吸收转化装置(3)和大气采样器(4)四部分组成；空气净化瓶(1)气体出口与氯化氰产生瓶(2)进气口用胶管连接，氯化氰产生瓶(2)气体出口与氯化氰吸收转化装置(3)中多孔玻板吸收管(31)的进气口用胶管连接，氯化氰吸收转化装置(3)中多孔玻板吸收管(33)的出气口与大气采样器(4)中流量计(41)用胶管连接。2.根据权利要求1所述的一种测定水中痕量氰化物的装置，所述的空气净化瓶(1)为125mL洗气瓶。3.根据权利要求1所述的一种测定水中痕量氰化物的装置，所述的氯化氰产生瓶(2)为125mL多孔玻板吸收瓶。4.根据权利要求1所述的一种测定水中痕量氰化物的装置，所述的氯化氰吸收转化装置(3)中的多孔玻板吸收管(31、32、33)均为10mL。5.根据权利要求1所述的一种测定水中痕量氰化物的装置，所述的大气采样器中的流量计(41)，其流量在0.05～0.3L/min范围内可调。6.一种测定水中痕量氰化物的方法，氰化物的测定按以下步骤进行：a.试剂配制氰化物(CN-)标准使用液(0.50μg/mL)：将50.0μg/mL的水中氰成分分析标准物质用0.1％氢氧化钠溶液逐级稀释而成；磷酸二氢钠-醋酸溶液(pH＝4.0)：称取磷酸二氢钠(AR)180g，加水溶解，加入冰醋酸3.0mL，以水调至500mL；磷酸二氢钠溶液(3mol/L)：称取磷酸二氢钠180g，加水溶解，以水调至500mL，经0.45微米滤膜过滤后使用；吸收液：称取异烟酸2.15～5.38g，巴比妥酸(C4H4N2O3·2H2O)1～2.5g，加入1.5％的氢氧化钠溶液溶解，控制pH在6～7之间，加入磷酸二氢钠-醋酸溶液(pH＝4.0)5.0mL，滴加4mol/L氢氧化钠溶液，调pH在5.5～6.0之间，以水调至250mL，经0.45微米滤膜过滤后使用；氯胺T溶液(0.75％)：称取0.75g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)，加水溶解，以水调至100mL；实验用水为超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)；b.取200mL水样或稀释后的水样，按总氰化物或易释放氰化物的预处理方法(HJ484-2009)进行蒸馏处理，吸收液为1％的氢氧化钠溶液，得到100mL碱性试样“A”；c.将60.0mL碱性试样“A”转至氯化氰发生瓶(2)；d.向空气净化瓶(1)加入1.5％氢氧化钠溶液100mL；e.向氯化氰吸收转化装置(3)中三个多孔玻板吸收管中各加入吸收液5.00mL；f.向氯化氰发生瓶(2)中，加入无水硫酸钠0.5g，溶解，加入3mol/L磷酸二氢钠溶液调pH在5～6之间，加入氯胺T溶液0.1～0.3mL，混匀，放置2～5min；g.将空气净化瓶(1)、氯化氰发生瓶(2)、氯化氰吸收转化装置(3)、大气采样器(4)按权利要求1所述的要求连接，环境温度控制在15～30℃之间，启动大气采样器(4)，气体流量控制在0.05～0.3L/min范围内，运行时间控制在40～80min范围内；h.将多孔玻板吸收管中的溶液转至10mm比色皿中