载银活性炭纤维及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110424071A(43)申请公布日2019.11.08(21)申请号201910713077.6(22)申请日2019.08.02(71)申请人深圳市源兴医药股份有限公司地址518057广东省深圳市南山区高新技术产业园北环大道北松坪山路1号源兴科技大厦南座10层1001号(72)发明人蹇明丽高培军黄建林(74)专利代理机构广州胜沃园专利代理有限公司44416代理人钟小敏(51)Int.Cl.D01F9/16(2006.01)D06M11/00(2006.01)D06M15/53(2006.01)D06M101/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称载银活性炭纤维及制备方法(57)摘要本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及载银活性炭纤维及制备方法。该载银活性炭纤维的制备包括：采用聚乙二醇前处理，磷酸预处理步骤；载银步骤；碳化及活化步骤，该工艺制备得到的载银活性炭纤维具备高比表面积和活化收率，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌具有显著的杀灭作用，可用于创面的修复和促愈合。CN110424071ACN110424071A权利要求书1/1页1.载银活性炭纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)取经洗涤干燥后的粘胶纤维，于前处理液中浸泡20～45mim后，于2～8％(w/v)的磷酸溶液中浸泡1.0～2.5h，煮沸，取出，烘干；B)将上述纤维置于浓度为0.01～0.1g/L的银盐水溶液中，浸渍5～10min，脱水，烘干后得到载银纤维；C)将载银纤维置于惰性气体氛围中，加热升温至400～600℃，碳化10～30min后得到载银碳纤维；D)继续加热升温至800～900℃，通入惰性气体和压力为0.1～0.3MPa的水蒸气，活化处理30～60min，获得载银活性炭纤维。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前处理液为0.1～3％(w/v)的聚乙二醇水溶液。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)中于磷酸溶液浸泡2.0h，在室温条件下进行。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中银盐为硫酸盐、硝酸盐、醋酸银中的一种。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述银盐为硫酸银。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C)中以5～15℃/min的升温速率将温度升高至600℃，碳化15min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)中以5～10℃/min的升温速率将温度升高至900℃，活化60min。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。9.一种如权利要求1～8任一所述的方法制备得到的载银活性炭纤维。2CN110424071A说明书1/4页载银活性炭纤维及制备方法技术领域[0001]本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及载银活性炭纤维及制备方法。背景技术[0002]银化合物被广泛用作伤口抗菌剂以对抗慢性伤口和包括烧伤在内的急性伤口的细菌感染，银可以抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的生长，主要作用机理是银离子通过破坏细菌的细胞膜和细菌体中的酶蛋白，降低细菌生物活性酶的活性，从而实现抗菌的效果。[0003]活性炭纤维(ACF)，亦称纤维状活性炭，是性能优于活性炭颗粒和粉状活性炭的高效活性吸附材料，其具有发达的比表面积和较窄的孔径分布，因此具备较快的吸附脱附速度和较大的吸附容量。载银活性炭纤维的制备方法主要有前载银技术和后载银技术，前载银技术即是在纤维碳化和活化之间将银负载到纤维表面，而载银活性炭纤维的性能与活性炭纤维的表面性能有密切关系，其中活性炭纤维的碳化和活化过程是决定活性炭纤维性能的主要因素。活化反应是使碳纤维生产丰富的微孔，产生巨大比表面积及形成丰富官能团的主要工艺过程。常用的活化工艺包括水蒸气活化法和高温CO2法。其中水蒸气活化法的化学反应过程非常复杂，反应细节至今尚未完全清楚，一般是认为经反应与水煤气的化学反应相似，控制活化反应时间和温度对获得比表面积大，孔径分布窄的活性炭纤维起到重要的作用。根据前人的研究，800-900℃，30-60min是水蒸气活化法的适宜活化温度和活化时间，在这个温度范围内，水蒸气可以充分地与无定形碳反应，最终可获得比表面积大(950～1200S/m2)，孔径分布窄(1.0～1.4l/nm)的活性炭纤维，但是这种温度下，活性炭纤维的收率较低，直接性地导致载银活性炭纤维得率低。[0004]针对上述问题，目前采用的方法是将原料纤维采用磷酸、氯化锌溶液进行予氧化稳定化处理，这种方法可使活性炭纤维的收率提高12～30％。如朱本松等人发现将粘胶长丝置于由氯化锌和磷酸按3:1组成的预处理液中浸泡5h(室温)后800℃水蒸气活化6