一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110551012A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201910900133.7(22)申请日2019.09.23(71)申请人山东花物堂生物科技有限公司地址250000山东省济南市高新区凤凰路以西、中林路以北凤凰国际广场4号楼901室(72)发明人亓云吉(51)Int.Cl.C07C45/82(2006.01)C07C45/81(2006.01)C07C49/84(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺(57)摘要本发明涉及一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：D1制备牡丹皮粉末，D2水蒸气蒸馏提取，D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A，D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B，D5提纯丹皮酚结晶。发明溶剂中加入氯化钠和盐酸，能够快速蒸出丹皮酚，避免堵塞设备管道壁，将馏出液分阶段提取丹皮酚，提高丹皮酚的收率，循环利用经多次提取后的上清液，节约用水，有利于设备维护，延长设备寿命。CN110551012ACN110551012A权利要求书1/1页1.一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：包括以下步骤：D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；D2水蒸气蒸馏提取：将牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入8-10倍量溶剂，常温浸泡1-2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A；D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶1-2h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B；D5提纯丹皮酚结晶，得到丹皮酚纯品。2.根据权利要求1所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：所述溶剂为氯化钠、盐酸、乙醇水溶液，其中含有为8-12％wt氯化钠，8-10％wtHCl,5-10％wt乙醇。3.根据权利要求1所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。4.根据权利要求1所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水。5.根据权利要求1或2或4所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：所述油水分离器采用高温破乳油水分离器。6.根据权利要求1或2或4所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：所述步骤D4中产生的上清液体积为水蒸气蒸馏提取器中液体体积的2/3时，上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。7.根据权利要求1或2或4所述的一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，其特征在于：所述步骤D5中提纯丹皮酚结晶的方法伟：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与7-8倍量的60-70％乙醇混合，加热至70-80℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤风干。2CN110551012A说明书1/5页一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺技术领域[0001]本发明涉及丹皮酚提取技术领域，具体涉及一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺。背景技术[0002]丹皮酚指的是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出来的一种有效成分。丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶(乙醇)。牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、山东等地。秋季采挖根部，除去细根，剥取根皮，晒干。其主要成分含丹皮酚、芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚新苷、苯甲酰芍药苷、挥发油等。其中丹皮酚含量最高，且为中国药典规定的含量测定指标成分。现代研究证明，丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制细胞内O2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑；同时也具有消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹