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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110567792A(43)申请公布日2019.12.13(21)申请号201910865141.2(22)申请日2019.09.12(71)申请人金川集团股份有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人任慧萍李希凯杨艳潘梅荣杨莹蒋琳段爱霞(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心62100代理人陈超(51)Int.Cl.G01N1/44(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图1页(54)发明名称一种钴基高温合金GH5605的溶样方法(57)摘要一种钴基高温合金GH5605的溶样方法,包括在待测样品中加入硫酸-磷酸溶解样品,使钴基高温合金能快速、完全溶解,然后在ICP-AES上,采用基体匹配曲线法直接测定钴基高温合金(GH5605)中铬镍钨铁锰钴量,建立了测定钴基高温合金(GH5605)中铬镍钨铁锰钴的方法。使用本发明可以准确有效地测定钴基高温合金(GH5605)中铬镍钨铁锰钴含量,该方法分析结果准确,实验数据重现性良好,回收率数据满足要求,解决了钴基高温合金(GH5605)中铬镍钨铁锰钴元素的分析难题。CN110567792ACN110567792A权利要求书1/1页1.一种钴基高温合金GH5605的溶样方法,其特征是:准确称取0.1000g样品,置于玻璃三角烧杯中,加入10mLρ为1.84g/mL的硫酸、10mLρ为1.87g/mL的磷酸,玻璃三角烧杯置于电热板上快速溶解,至冒硫酸烟5-6分钟,取下稍冷后分次滴加10mLρ为1.42g/mL的硝酸,高温溶解直至驱尽氮氧化物,即肉眼可见下黄烟消失,取下冷却,转移至100mL容量瓶定容;分取10.00mL上述溶液至100mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5mL,加入2.0mL的浓度0.2mg/mL钇内标溶液后定容,待测。2CN110567792A说明书1/11页一种钴基高温合金GH5605的溶样方法技术领域[0001]本发明属于化学分析技术领域,涉及一种钴基高温合(GH5605)的溶样方法,具体涉及采用ICP-AES法测定钴基高温合金(GH5605)中铬、镍、钨、铁、锰、钴元素过程中的溶样方法。背景技术[0002]钴基高温合金(GH5605)主量元素含量钴50%左右、钨16%、铬高达25%,是Co-Cr-Ni基固溶强化型变形高温合金,具有较好的加工和焊接等工艺性能,目前已用于制造航空发动机导向叶片、涡轮外环、外壁、涡流器和封严片等高温零部件,同时也是能源、交通运输和化学工业的重要材料。[0003]采用ICP-AES法测定钴基高温合金(GH5605)中铬、镍、钨、铁、锰、钴元素过程中存在样品溶解难度较大,用常规溶样方法无法保证样品正常溶解。通常对于钴基高温合金(GH5605)样品溶解的方法是将样品中加入50mL1:1的硝酸2~3天,然后置于电热板上加热溶解,采用这种方法处理费时且费力,同时不能保证样品彻底溶解。也有应海等在《光谱学与光谱分析》1998第18期第559-564页中介绍可知,采用盐酸、硝酸外加磷酸冒烟的方式进行样品溶解,但通过实验中发现,此种方法有一定的局限性,不同试样需采用不同方法及控制各种酸的比例,且很多时候并不能将样品溶解完全。[0004]为避免以上问题,选择适当、有效地溶样方法,确保钴基高温合金能快速、完全溶解,且不影响测定结果,对于采用ICP-AES法测定钴基高温合金(GH5605)中铬、镍、钨、铁、锰、钴元素含量的分析具有普遍的指导意义。发明内容[0005]为解决上述问题,本发明提供一种适宜的溶样方法,使钴基高温合金能快速、完全溶解,然后在ICP-AES上,采用基体匹配曲线法直接测定钴基高温合金(GH5605)中铬、镍、钨、铁、锰、钴量,建立了测定钴基高温合金(GH5605)中铬、镍、钨、铁、锰、钴的方法。[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:一种钴基高温合(GH5605)的溶样方法,选用硫酸-磷酸溶解样品,然后在ICP-AES上,采用基体匹配曲线法直接测定钴基高温合金(GH5605)中铬镍钨铁锰钴量。[0007]1、准确称取0.1000g样品(精确到0.0002g)置于250mL玻璃三角烧杯中,加入10mL硫酸(ρ约1.84g/mL)、10mL磷酸(ρ约1.87g/mL)置于高温电热板上快速溶解,至冒硫酸烟约5分钟左右,取下稍冷后分次滴加10mL硝酸(ρ约1.42g/mL),高温溶解直至驱尽氮氧化物(黄烟消失),取下冷却,定容至100mL容量瓶定容。[0008]2、分取10.00mL上述溶液至100mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5mL,加入2.0mL的钇内标溶液(0.2mg/mL)后定容,待测。[0009]3、