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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110655446A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201911005831.7(22)申请日2019.10.22(71)申请人邹平铭兴化工有限公司地址256200山东省滨州市邹平县城黛西三路南首(72)发明人陈强张鹏张俊玲曹新明孙凡通王涛杜晓阳(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人赵真真(51)Int.Cl.C07C17/16(2006.01)C07C19/01(2006.01)C01B17/50(2006.01)C01B7/01(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称氯代异丁烷的化学合成方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种氯代异丁烷的化学合成方法,采用DMF为催化剂,异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷,先将异丁醇和DMF加入反应釜内,开启搅拌并升温后保持温度,向反应釜内滴加氯化亚砜进行反应,反应完毕后,将料液打入蒸馏釜内同时升温至沸腾将蒸出物料提取至中和釜内,降温后得到粗品;向粗品中滴加液碱至中性,然后静置分层,得到油相,将所得油相水洗后打入精馏釜内,进行常压精馏,精馏至取样合格后,分离出成品,即得氯代异丁烷产品。本发明采用的催化剂价廉易获取同时用量更少,反应条件更加温和,副产物少,副产品回收率高,综合收率更高。CN110655446ACN110655446A权利要求书1/1页1.一种氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:采用DMF为催化剂,异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷,其反应方程式如下所示:2.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将异丁醇和DMF加入反应釜内,开启搅拌并升温至40-50℃;(2)保持温度,向反应釜内滴加氯化亚砜,滴加完毕后进行反应,反应完毕后,得到料液;(3)将料液打入蒸馏釜内,升温至沸腾将蒸出物料提取至中和釜内,降温后得到粗品;(4)向粗品中滴加液碱至中性,然后静置分层,得到油相和水相;(5)将所得油相水洗后打入精馏釜内,进行常压精馏,精馏至取样合格后,分离出成品,即得氯代异丁烷产品。3.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:以质量份数计,所述的异丁醇为900-1100份,氯化亚砜为1000-2000份,DMF为2-10份。4.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:所述的异丁醇与氯化亚砜的质量比为1:1.68。5.根据权利要求1或4所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:所述的异丁醇与DMF的质量比为200:1。6.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应温度为40-50℃,反应时间为0.5-2h。7.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:步骤(2)中在开始滴加氯化亚砜前打开反应釜的排空阀,将反应后生成的二氧化硫以及氯化氢经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。8.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的降温为降至40℃以下。9.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的水相送入污水处理站进行处理。10.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述的精馏釜常压精馏,收取纯度≥99.00%,水分≤0.20%的氯代异丁烷合格产品。2CN110655446A说明书1/3页氯代异丁烷的化学合成方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种氯代异丁烷的化学合成方法。背景技术[0002]现阶段比较成熟的合成路线为以吡啶作为催化剂,氯化亚砜与异丁醇反应合成氯代异丁烷,反应原理如下:[0003][0004]此工艺存在以下问题:1、催化剂选为吡啶,其价格和用量都较高,不利于成本管控。2、据现有文献所述该工艺产品收率仅为65%左右,转化率低。3、较低的转化率导致副产物和尾废较多,后处理成本增加。4、该工艺反应温度较高,高于原料异戊醇的沸点,生产过程中异戊醇会伴随反应生成的气体冲出釜外,极易发生跑料等危险,同时生成的二氧化硫和氯化氢气体在进行后处理之后,无法形成含量较高,具有一定商业价值的副产物,相当于增加了废水的排放。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种氯代异丁烷的化学合成方法,采用的催化剂价廉易获取同时用量更少,反应条件更加温和,副产物少,副产品回收率高,综合收率更高。[0006]本发明所述的氯代异丁烷的化学合成方法,采用DMF为催化剂,异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷,其反应方程式如下所示:[0007][0008]所述的氯代异丁烷的化学合成方法