一种萃取-反萃分离纯化提取锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110656239A(43)申请公布日2020.01.07(21)申请号201911061643.6(22)申请日2019.11.01(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号申请人意定（上海）信息科技有限公司(72)发明人齐涛朱兆武张健林道勇(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B26/12(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种萃取-反萃分离纯化提取锂的方法(57)摘要本发明涉及一种萃取-反萃分离纯化提取锂的方法，所述方法包括以下步骤：(1)采用含复合萃取剂的萃取体系，在pH＝10-13的条件下对含锂溶液进行萃取、分离，得到锂负载有机相；(2)将步骤(1)得到的锂负载有机相进行气-液-液三相反萃，得到负载锂的反萃液；(3)将步骤(2)得到的反萃液进行热处理，分离，得到锂产品以及分离后的母液。本发明提供的方法，通过采用复合萃取剂实现锂与Na、K和B等杂质元素的高效分离，再通过气-液-液三相连续反萃，锂的反萃率为90％以上，总收率为83％以上，得到锂产品的纯度为96％以上；所述方法处理量大，工艺和设备简单，投资小，有效利用工业尾气，节能环保，连续化生产。CN110656239ACN110656239A权利要求书1/2页1.一种萃取-反萃分离纯化提取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用含复合萃取剂的萃取体系，在pH＝10-13的条件下对含锂溶液进行萃取、分离，得到锂负载有机相；(2)将步骤(1)得到的锂负载有机相进行气-液-液三相反萃，得到负载锂的反萃液；(3)将步骤(2)得到的反萃液进行热处理，分离，得到锂产品以及分离后的母液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述复合萃取剂包含中性萃取剂和螯合萃取剂，所述萃取体系包含所述复合萃取剂与稀释剂；优选地，所述中性萃取剂包含磷酸三丁酯TBP、甲基磷酸二甲庚酯P350、三辛基氧化膦TOPO、三辛基/已基氧化膦Cyanex923或N,N二-(1-甲基庚基)乙酰胺N503中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述螯合萃取剂包含2-羟基-5-壬基苯乙酮肟LIX84、十二烷基苯基-甲基-β-二酮LIX54、2-羟基-5-壬基苯甲醛肟LIX860或与之具有相同官能团的萃取剂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述中性萃取剂与螯合萃取剂的体积比为0.2:1-2:1；优选地，所述萃取体系还包括相修饰剂；优选地，所述萃取体系包含复合萃取剂、相修饰剂和稀释剂，其中，所述复合萃取剂和相修饰剂的体积百分比独立地分别为5-30％和0-10％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含锂溶液包括锂矿石浸出液、沉锂母液、锂电池废料浸出液和盐湖卤水中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述含锂溶液中锂的浓度为0.25-5g/L；优选地，所述含锂溶液中主要杂质元素钠、钾和硼的浓度独立地分别为10-150g/L，0-50g/L和0-10g/L；优选地，所述含锂溶液中还含有铷、铝、镁、铯和钙等金属离子；优选地，所述含锂溶液与有机相的体积比为0.2:1-5:1。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述锂负载有机相中锂的浓度为0.5-3g/L；优选地，所述锂负载有机相进行洗涤；优选地，所述洗涤液为水和/或含锂溶液。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述气-液-液三相反萃体系包含第一液相、第二液相和气相；优选地，所述气相的气体包含SO2、SO3、CO2或Cl2中的任意一种或至少两种的组合，优选为SO2和/或CO2；优选地，所述第一液相包含水；优选地，所述第二液相包含锂负载有机相；优选地，所述气-液-液三相反萃控制pH＝6-9；优选地，所述第一液相与第二液相的体积比为0.05:1-2:1。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述气-液-液三相反萃采用多级连续逆流操作；优选地，所述气-液-液三相反萃的设备包含连续混合澄清槽、萃取塔或离心萃取器中2CN110656239A权利要求书2/2页的任意一种，气-液-液三相反萃的级数在1-10级之间可调；优选为萃取塔，萃取塔的尺寸和级数可根据实际生产过程需要调整。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反萃液中锂的浓度为＞5g/L。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述热处理的方式包括氧化、蒸发结晶或热分解中任意一种或至少两种的组