预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110756218A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201910868265.6(22)申请日2019.09.12(71)申请人大连龙缘化学有限公司地址116318辽宁省大连市长兴岛经济区西部产业园区(72)发明人王刃王相珣张伶超徐连海宋芳芳(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238代理人刘琦(51)Int.Cl.B01J29/40(2006.01)B01J35/02(2006.01)C07C2/86(2006.01)C07C15/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种生产均四甲苯的催化剂的合成方法及应用(57)摘要本发明提供一种生产均四甲苯的催化剂的合成方法及应用,以晶粒尺寸为210nm~300nm间可调的小晶粒ZSM-5分子筛做载体,再经过碱处理、铵交换、挤条成型、酸处理、金属盐溶液浸渍,焙烧得到生产均四甲苯催化剂,所合成的催化剂具有表面酸性增强、高表面积、高择形性、高活性、高稳定性的特点,应用于甲醇和二甲苯制备均四甲苯中,反应温度低,均四甲苯收率为30%~38.2%,均四甲苯在产物中的纯度能达到94%~97.1%。CN110756218ACN110756218A权利要求书1/1页1.一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1将硅源、铝源、碱源、正丁胺、去离子水、ZSM-5晶种混合均匀,形成混合液,然后将混合液在40℃-190℃下晶化12h-120h,将晶化得到的固体产物经洗涤、干燥、焙烧得到ZSM-5分子筛载体;S2将ZSM-5分子筛载体进行碱处理、铵交换、挤条成型、酸处理、金属盐溶液浸渍,然后焙烧得到生产均四甲苯催化剂;-步骤S1混合液体系(晶化反应体系)中OH:SiO2:A12O3:正丁胺:水的摩尔配比是2-4:7-15:0.1-1:0.5-5:300-1100。2.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1混-合液体系(晶化反应体系)中OH:SiO2:A12O3:正丁胺:水的摩尔配比是2.3-3.5:10-13.5:1:2.5-5.5:250-400。3.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,所述硅源是正硅酸四乙酯、硅溶胶和水玻璃的一种或两种混合;所述铝源是硫酸铝、异丙醇铝和偏铝酸钠一种或几种;所述碱源是氢氧化钠和氢氧化钾至少一种。4.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中晶种的加入量为生产均四甲苯催化剂产量的1-8%。5.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1中晶化温度为140℃-190℃,晶化时间12h-120h。6.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述碱处理是将ZSM-5分子筛载体用碱溶液在60-90℃下浸渍15-200min,所述碱溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种,碱溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。7.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中铵交换是将碱处理后的ZSM-5分子筛载体用硝酸铵在60-90℃理下离子交换30-200min,硝酸铵溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。8.如权利要求1所述的一种生产均四甲苯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中酸处理是将离子交换后挤条成型的ZSM-5分子筛载体用酸溶液在60-80℃下浸泡1-5h,所述酸溶液为硫酸、盐酸、氢氟酸、醋酸中的一种或几种,酸溶液的浓度为0.1-2.0mol/L;步骤S2中金属盐溶液为硝酸铜、硝酸镁、硝酸锌,浸渍后金属盐的质量分数为0.01%-0.05%。9.一种权利要求1所述的方法制备的生产均四甲苯的催化剂,其特征在于:包括ZSM-5分子筛载体和活性金属,所述ZSM-5分子筛载体的晶粒尺寸为210nm~300nm,所述活性金属为是锌、铁、镁、钙和稀土元素中的一种或几种,活性金属的质量分数为0.1%-2.0%。10.一种权利要求9所述的生产均四甲苯的催化剂的应用,其特征在于以甲醇和二甲苯为原料,甲醇采用侧线多段进料方式进入反应器,在反应温度为250~400℃,压强为0.5~2.0MPa,二甲苯的质量空速为0.2~2.0h-1,甲醇质量空速为0.2~1.0h-1的条件下转化为富含均四甲苯的混合烃类组分,所述富含均四甲苯的混合烃类组分经油水分离器、脱液化气塔、产品分离塔,得到富含均四甲苯的重芳烃,富含均四甲苯的重芳烃经过多级冷冻结晶、离心分离压榨系统后得到固体均四甲苯;所述原料还可以是甲醇和含有二甲苯的混合芳烃。2CN110756218A