一种稀土萃取分离钙皂化废水制备4N级氯化钙的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110776040A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201911066334.8(22)申请日2019.11.04(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人徐玉娜钟学明(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人张文杰(51)Int.Cl.C02F1/26(2006.01)C01F11/32(2006.01)C02F101/10(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种稀土萃取分离钙皂化废水制备4N级氯化钙的方法(57)摘要本发明一种稀土萃取分离钙皂化废水制备4N级氯化钙的方法,以稀土萃取分离中含氯化钙的钙皂化废水为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂，制备4N级氯化钙溶液；由满载分馏萃取分离NaMgCa/CaPbAlRE、满载分馏萃取分离NaMg/Ca、分馏萃取分离Ca/PbAlRE和1个皂化段组成；直接制备4N级氯化钙溶液。目标产品4N级氯化钙溶液的纯度为99.991%～99.997%，钙的收率为97%～99%。本发明具有产品纯度高、钙的收率高、试剂“零消耗”、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。CN110776040ACN110776040A权利要求书1/2页1.一种稀土萃取分离钙皂化废水制备4N级氯化钙的方法，其特征在于：所述的方法以稀土萃取分离中含氯化钙的钙皂化废水为料液、P507为萃取剂、TOPO为改性剂，直接制备4N级氯化钙溶液；由3个分离段和1个皂化段4个步骤组成；3个分离段分别为满载分馏萃取分离NaMgCa/CaPbAlRE、满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/PbAlRE；满载分馏萃取分离NaMgCa/CaPbAlRE的萃取段实现NaMgCa/PbAlRE分离，洗涤段实现NaMg/CaPbAlRE分离；满载分馏萃取分离NaMgCa/CaPbAlRE以满载分馏萃取分离NaMg/Ca进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Ca/PbAlRE进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaMg/Ca与分馏萃取分离Ca/PbAlRE直接串联；满载分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/PbAlRE的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca/PbAlRE的第1级；分馏萃取分离Ca/PbAlRE的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg/Ca的洗涤剂；皂化段以稀土沉淀工艺产生的碳酸氢铵滤液为皂化剂；4个步骤组成具体如下：步骤1：皂化段控制P507有机相的皂化率为0.36，先将P507有机相与稀土沉淀工艺产生的碳酸氢铵滤液混合均匀；然后加入步骤3之NaMg/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相所获得的氯化钠和氯化镁混合溶液，混合均匀；静止分相后，有机相为钠镁皂化P507有机相；获得的钠镁皂化P507有机相用作步骤3满载分馏萃取分离NaMg/Ca的萃取有机相；步骤2：满载分馏萃取分离NaMgCa/CaPbAlRE以步骤3之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，稀土萃取分离中含氯化钙的钙皂化废水为料液，步骤4之Ca/PbAlRE分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤3之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系，含氯化钙的钙皂化废水从进料级进入NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系，步骤4之Ca/PbAlRE分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系；从NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、S和Si的氯化钙溶液，用作步骤3满载分馏萃取分离NaMg/Ca的料液；从NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝稀土的P507有机相，用作步骤4分馏萃取分离Ca/PbAlRE的料液；步骤3：满载分馏萃取分离NaMg/Ca以步骤1皂化段获得的钠镁皂化P507有机相为萃取有机相，步骤2之NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、S和Si的氯化钙溶液为料液，步骤4之Ca/PbAlRE分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级氯化钙溶液为洗涤剂；步骤1皂化段获得的钠镁皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入Ca/PbAlRE分馏萃取体系，步骤2之NaMgCa/CaPbAlRE满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、S和Si的氯化钙溶液从进料级进入Ca/PbAlRE分馏萃取体系，步骤4之NaMg/