一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法以及聚乙烯醇中总氮含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110954647A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201811120905.7(22)申请日2018.09.26(71)申请人武汉武药科技有限公司地址430000湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷创业街6栋2楼(72)发明人乔春莲沈婕田婉容夏以顺(74)专利代理机构北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371代理人齐云(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法以及聚乙烯醇中总氮含量的测定方法(57)摘要一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法，涉及分析测试方法领域，其通过浓硫酸炭化将样品中的氮转化为铵盐，再用碱处理使铵盐转化为氨，随水蒸气进入到硼酸溶液中进行吸收。该方法操作简单，对设备要求低，能够高效地提取出样品中的氮，对样品中氮的回收率较高。同时，其通过催化剂和氧化剂的使用，在提高了消解速率的同时，减少了浓硫酸的消耗，避免了过量浓硫酸带来的处理难度和安全隐患。一种聚乙烯醇中总氮含量的测定方法，其采用测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法处理得到的测试样本，采用电位滴定法对其进行滴定。该测定方法的灵敏度高，检测效率高，可以精确测定聚乙烯醇中总氮含量。CN110954647ACN110954647A权利要求书1/1页1.一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法，其特征在于，包括：将聚乙烯醇样品在浓硫酸、催化剂和氧化剂的作用下炭化，使所述聚乙烯醇样品中的氮消解成硫酸铵，得到第一混合液；将所述第一混合液与碱反应，使所述聚乙烯醇样品中的硫酸铵转化为氨，得到第二混合液；通过水蒸气蒸馏将所述第二混合液中的氨蒸馏至硼酸溶液中，得到所述测试样本。2.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述聚乙烯醇样品的质量与所述浓硫酸的体积之比为1:6.5～1:5.7g/mL。3.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述聚乙烯醇样品的质量为5～20g。4.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述催化剂包括硒粉和硫酸盐，所述催化剂与所述聚乙烯醇样本的质量比为0.1～1.5:5～20。5.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸盐；优选地，所述氧化剂为过硫酸钠；优选地，所述氧化剂和所述聚乙烯醇样本的质量比为1～5:5～20。6.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，所述碱为浓度为5～15mol/L的氢氧化钠溶液。7.根据权利要求1所述的测样品处理方法，其特征在于，所述聚乙烯醇样品的质量与所述测试样本的体积之比为1:3～1:15g/mL。8.一种聚乙烯醇中总氮含量的测定方法，其特征在于，包括：采用如权利要求1～7任一项所述的测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法制备得到所述测试样本；对所述测试样本用硫酸溶液进行电位滴定至终点，记录所述硫酸溶液的用量，通过下式计算氮含量：其中，V样为用于滴定所述测试样本的所述硫酸溶液的用量，单位：mL；C为所述硫酸溶液的浓度，单位：mol/L；W样为所述聚乙烯醇样品的质量，单位：g。9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，还包括：在不添加所述聚乙烯醇样品的情况下，按照权利要求1～7任一项所述的测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法制备得到空白对照样；所述空白对照样用所述硫酸溶液进行电位滴定至终点，记录所述硫酸溶液的用量，通过下式计算氮含量：其中，V空为用于滴定所述空白对照样的所述硫酸溶液的用量，单位：mL。10.根据权利要求8或9所述的测定方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.001～0.1mol/L。2CN110954647A说明书1/7页一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法以及聚乙烯醇中总氮含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及分析测试方法领域，具体而言，涉及一种测定聚乙烯醇中总氮含量的样品处理方法以及聚乙烯醇中总氮含量的测定方法。背景技术[0002]聚乙烯醇(PVA)是一种典型的水溶性结晶高分子聚合物。低聚合度、部分或全部醇解的聚乙烯醇，具有良好的水溶性和优良的成膜性，是其它聚合物难以相比的，在药物生产及药物研究领域内，具有广泛的应用。聚乙烯醇有良好的亲水性和成膜性，由其制成的聚乙烯醇滴眼液，能够在患者眼睛表面形成一层薄膜，持续起到润滑和保护作用。聚乙烯醇也是一种良好的成膜和凝胶材料，广泛应用于凝胶剂、透皮制剂、涂膜剂、膜剂中，同样是理想的助悬剂、增稠剂，是片剂粘合剂和重要的缓释控释骨架材料。聚乙烯醇以较好安全性和广泛的应用，越来越引起人们的重视。[0003]聚乙烯醇多是以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，甲醇为