N-丁基苯磺酰胺固相合成法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110950783A(43)申请公布日2020.04.03(21)申请号201911160520.8(22)申请日2019.11.23(71)申请人苏州华道生物药业股份有限公司地址215500江苏省苏州市常熟市江苏高科技氟化学工业园海安路北(72)发明人陆军胡宇航刘辉刘明荣(74)专利代理机构苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32313代理人徐超群(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C311/16(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称N-丁基苯磺酰胺固相合成法(57)摘要本发明公开了一种N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，包括如下步骤：加料反应：苯磺酰氯、正丁胺原料和无机碱性化合物进行无溶剂固相反应；（2）抽滤：分离并使用有机溶剂洗涤反应后的固体，将有机相合并；（3）蒸馏提纯：在真空下对合并的有机相进行减压蒸馏提纯，收集150～160℃/0.5mmHg的馏分，得到所述N-丁基苯磺酰胺。本发明采用苯磺酰氯、正丁胺原料和无机碱性化合物进行无溶剂固相反应来合成N-丁基苯磺酰胺，具有流程简单，反应条件温和，合成速率快、安全环保的优点，所得的N-丁基苯磺酰胺具有收率高、纯度高和品质好优点，市场前景广阔。CN110950783ACN110950783A权利要求书1/1页1.一种N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，采用无溶剂固相反应法，包括如下步骤：（1）加料反应：在装有机械搅拌器、测温导管、球形冷凝管、恒压漏斗的容器中，先加入正丁胺和固体无机碱性化合物，然后加热至反应温度，滴加苯磺酰氯，保温至反应完全，冷却；（2）抽滤：分离并使用有机溶剂洗涤步骤（1）中反应后的固体，将有机相合并，并浓缩回收有机溶剂；（3）蒸馏提纯：在真空下将步骤（2）中合并的有机相进行减压蒸馏提纯，收集150～160℃/0.5mmHg的馏分，得到所述N-丁基苯磺酰胺。2.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述正丁胺、固体无机碱性化合物和苯磺酰氯的投料摩尔比为1:1～1.2:0.5～5。3.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述苯磺酰氯的滴加时间为30～60min。4.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述反应的条件为：反应温度为0～100℃；反应时间为45min～4h。5.根据权利要求4所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述反应温度为20～65℃。6.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述反应完全的条件为：采用气相检测反应至无原料剩余。7.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述固体无机碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锶、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钡、碳酸铵、碳酸铜、碳酸镁、碳酸锌、碳酸锰、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碱式碳酸铜、氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氧化铜、氧化铝、氧化锰、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铁、氢氧化铜、氢氧化锌、氢氧化钡、氢氧化锂、氢氧化铝或氢氧化铯中的一种或多种。8.根据权利要求7所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述固体无机碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钙、氧化镁或氢氧化锌中的一种或多种。9.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述有机溶剂为氯仿。10.根据权利要求1所述的N-丁基苯磺酰胺的固相合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述减压蒸馏的条件为：温度为140～250℃，真空度为0.1～1mmHg。2CN110950783A说明书1/4页N-丁基苯磺酰胺固相合成法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种N-丁基苯磺酰胺固相合成法。背景技术[0002]N-丁基苯磺酰胺（Cas:3622-84-2），分子式为C10H15NO2S，分子量为213.3，室温为无色透明液体，沸点为314℃。[0003]N-丁基苯磺酰胺是一个重要的化工中间体，其一方面是一种优秀的液体增塑剂，主要用在聚酰胺、纤维素类树脂和尼龙塑料等领域，其另一方面还用于胶乳黏合剂、热熔黏合剂、印刷油墨和表面涂层领域。[0004]文献报道，N-丁基苯磺酰胺一般采用苯磺酰氯和正丁胺为原料，使用三乙胺等三级胺为缚酸剂，合成得到。这些合成方法中，均需使用大量有机溶剂和三级胺，生产成本高，处理复杂，并会有三级胺残留导致产品质量不高，因此这些合成方法不能够适用