一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111004931A(43)申请公布日2020.04.14(21)申请号201911276181.X(22)申请日2019.12.12(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市大学路100号(72)发明人何春林韦悦周梁洁卢思名王欣鹏藤田豊久(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531代理人李宏伟(51)Int.Cl.C22B58/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法(57)摘要本发明公开了一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，针对拜耳循环母液吸附镓后酸解吸含镓溶液，采用阴离子交换树脂进行镓的柱吸附提纯，实现从盐酸溶液中吸附提纯镓并除去其他杂质元素(如钒、铝、铁、硅、镁、钠等)的目的。后续经水解吸、氢氧化钠沉淀可制备高品质的氢氧化镓，可煅烧生产高纯度的氧化镓或进行电解获得高纯度的金属镓。本发明利用碱性吸附-盐酸解吸-酸性吸附-纯水解吸工艺显著提高镓的纯度、镓回收率、产品纯度，吸附后酸液废水可循环利用，解吸剂采用纯水具有无污染特点。CN111004931ACN111004931A权利要求书1/1页1.一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于，该方法包括以下流程步骤：（1）碱性柱吸附分离：将偕胺肟树脂充填到碱性吸附柱中，对拜耳循环含镓母液进行吸附分离镓，柱吸附速度为5～20柱床层体积/小时，温度为15～60℃；（2）洗涤：首先采用氢氧化钠溶液针对步骤（1）吸附镓后的树脂进行洗涤，然后在用纯水洗涤将氢氧化钠洗去，经过两次除去物理夹杂带入的杂质元素，洗涤溶液采用2～8个树脂床体积，淋洗温度为15～60℃，流速为1～5柱床层体积/小时；（3）盐酸解吸：针对步骤（2）洗涤后的树脂利用盐酸溶液进行解吸，解吸温度为15～80℃，解吸溶液体积为1～2个柱床层体积，流速为1～2个柱床层体积/小时，之后针对解吸溶液进行酸度调整；（4）酸性柱吸附提纯分离：将阴离子交换树脂填充至酸性吸附柱中，针对步骤（3）调整后酸度为4～9mol/L的解吸溶液进行柱吸附，直至流进和流出溶液镓浓度相等，吸附流速为5～20柱床层体积/小时，吸附温度为15～60℃；（5）洗涤：针对步骤（4）酸性吸附后的树脂利用4～9mol/L的盐酸溶液进行洗涤，洗涤溶液体积为2～5柱床层体积，温度为15～60℃，流速为5～20柱床层体积/小时；（6）解吸：采用解吸剂针对步骤（5）洗涤后的树脂进行镓的解吸，溶液体积为1～2柱床层体积，流速为5～20柱床层体积/小时，解吸温度为15～50℃。2.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述碱性柱吸附所用树脂为螯合树脂，具有选择吸附镓的羟肟或胺肟基团中的一种。3.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（1）中拜耳循环含镓母液碱度为5～7mol/LNaOH；所述步骤（2）中所述洗涤溶液为3～6mol/L的氢氧化钠。4.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所述解吸盐酸浓度为1～4mol/L。5.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（3）对盐酸解吸后的溶液进行盐酸浓度调整，调整盐酸浓度为4～9mol/L，作为步骤（4）的料液。6.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（4）酸性柱吸附所用树脂为阴离子交换树脂或者聚氨酯泡塑、TBP萃淋树脂。7.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（5）洗涤溶液和步骤（4）含镓解吸溶液盐酸浓度一致，洗涤盐酸溶液为4～9mol/L。8.根据权利要求1所述基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法，其特征在于：所述步骤（6）的解吸剂为纯水或pH=1～6的稀酸溶液中的任意一种。2CN111004931A说明书1/4页一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法技术领域[0001]本发明属于镓的湿法冶金技术领域，是一种稀散金属分离回收纯化方法，具体是涉及一种基于阴离子交换树脂从盐酸洗脱含镓溶液中提纯镓的方法。背景技术[0002]镓是一种稀散金属，因其金属及化合物具有独特的物理化学性能被广泛应用于高新科技领域。市场上对高纯镓的需求以6N和7N居多。长期以来，由于产品质量、生产成本等原因，我国的镓产业以粗镓(99%-99.9%)生