一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111057848A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201811201553.8(22)申请日2018.10.16(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二街1号(72)发明人朱兆武张健王丽娜齐涛(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C22B3/40(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B26/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法(57)摘要本发明提供一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法，包括以下步骤：(1)含锂溶液调节到pH11-14；(2)调整后的溶液与协同萃取体系混合萃取锂；(3)萃取后的有机相洗涤；(4)采用反萃溶液对负载锂的有机相反萃，得到高纯的锂反萃溶液。方法可以低成本一步制备电池级碳酸锂，也可以制备高纯氯化锂、硫酸锂、氢氧化锂产品。该方法能耗低、流程短、收率高、污染物排放少。方法还可以从碳酸锂沉淀后的含锂残液中高效回收锂。CN111057848ACN111057848A权利要求书1/1页1.一种从含锂溶液中提取锂的方法，其特征在于含锂的溶液中采用协同溶剂萃取体系提取锂，并与溶液中主要杂质金属钠、钾以及其他元素分离，方法包括以下步骤：(1)含锂溶液调节到pH11-14；(2)调整后的溶液与协同萃取体系混合萃取锂；(3)萃取后的有机相洗涤；(4)采用反萃溶液对负载锂的有机相反萃，得到高纯的锂反萃溶液。2.根据权利要求1所述的含锂溶液中提取锂的方法，其特征在于含锂溶液为生产过程中除去高价金属杂质后的溶液，主要包含一价钠、钾等杂质，高价金属离子Ca，Mg均小于1.0g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中pH调节剂为含钠或钾的碱。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中协同萃取体系包括萃取剂十二烷基苯基-甲基-β二酮(LIX54、LIX54-100、Metrax54、Metrax54-100)，或十四烷基苯基-甲基-β二酮，或十二烷基苯基-乙基-β二酮，或十四烷基苯基-乙基-β二酮，或癸基苯基-乙基-β二酮，或癸基苯基-乙基-β二酮，优选为十二烷基苯基-甲基-β二酮；还包括萃取剂三辛基/己基氧化膦(Cyanex923、TRPO)，或三辛基氧化膦，或三壬基氧化膦，或三癸基氧化膦，优选为三辛基/己基氧化膦。5.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中十二烷基苯基-甲基-β二酮与三辛基/己基氧化膦的摩尔比为1：10到10：1，优选为摩尔比3：1到1：3，十二烷基苯基-甲基-β二酮的摩尔浓度为0.2mol/L到2mol/L，稀释剂为脂肪烃、芳香烃或两者混合物，可采用多级逆流萃取。6.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中为提高萃取或分相效果，可加入修饰剂，修饰剂为膦酸三丁酯(TBP)或醇，添加剂的体积浓度为0.5％到20％。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)洗涤液为水或浓度为0.1mol/L到1.0mol/L的稀盐酸或稀硫酸，也可以为含金属离子的盐溶液，洗涤可采用多级逆流完成，根据具体生产要求可以省去步骤(3)的洗涤过程。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)反萃溶液为盐酸溶液或硫酸溶液，浓度1％-30％，反萃可采用多级逆流完成。2CN111057848A说明书1/3页一种溶剂萃取从含锂溶液中提取锂的方法技术领域[0001]本发明涉及萃取化学、化工技术领域，具体涉及一种从含锂溶液中萃取提取纯化锂的方法。背景技术[0002]锂是二次清洁能源的重要原料，锂离子电池的广泛应用推动了锂需求量的迅速增长，近几年锂的消费量都以超过10％的速度增加。锂提取生产过程需要多个纯化步骤，经典工艺中多采用控制pH选择性除杂，深度除去钙和镁离子后得到一种含锂的溶液，溶液中还含有大量的钠或钾等低价金属杂质。溶液浓缩后常采用碳酸钠在80℃下沉淀，得到碳酸锂产品。由于碳酸锂沉淀不完全，沉淀后还会得到一种含锂和大量杂质钠或钾的母液，锂难以回收，造成锂的收率降低。[0003]目前锂辉石和盐湖卤水是生产锂的主要资源，锂的主要产品是碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂等。锂辉石提锂一般经过硫酸高温分解-水浸出-石灰卤除杂-氢氧化钠或碳酸钠深度除杂-蒸发浓缩-碳酸钠沉淀锂得到碳酸锂。其中蒸发浓缩过程能耗高，杂质离子不能得到进一步分离。采用碳酸钠沉淀碳酸锂的过程中为减小碳酸锂的溶解度，需要在高温(70-80℃)下进行，能耗高，加热设备复杂，而且一般需要碳酸钠与生产碳酸锂的理论摩尔比为1.5-2.0倍，碱耗量大，成本高。沉淀后的残液中含有1-3g/L的锂和大量