一种己二酸二甲酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111072473A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号201911310555.5C07C69/44(2006.01)(22)申请日2019.12.18(71)申请人潍坊科麦化工有限公司地址262737山东省潍坊市滨海经济开发区临港化工园(72)发明人刘建邢晓华崔佳惠孙元华李海胜李潜潜(74)专利代理机构潍坊鸢都专利事务所37215代理人周帅(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种己二酸二甲酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种己二酸二甲酯的制备方法，步骤为：（1）将己二酸和甲醇混合，在液体酸的催化下，己二酸和甲醇反应得到反应完成液；（2）蒸馏反应完成液除未反应的甲醇和反应生成的水；然后将除去甲醇和水的反应完成液进行扩散渗析处理，得到酸液和己二酸二甲酯粗品；（3）将己二酸二甲酯粗品进行降温使己二酸结晶析出，然后固液分离，将滤液进行精馏，得己二酸二甲酯。该方法通过扩散渗析将己二酸二甲酯和液体酸进行分离，简化了处理工序，减少了副反应和副产物的生成，成功避免了碱中和处理过程中带来的反应平衡左移，产品收率低，同时造成后处理工序繁琐等问题。CN111072473ACN111072473A权利要求书1/1页1.一种己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将己二酸和甲醇混合，在液体酸的催化下，己二酸和甲醇反应得到含有己二酸二甲酯的反应完成液；（2）蒸馏反应完成液除未反应的甲醇和反应生成的水；然后将除去甲醇和水的反应完成液进行扩散渗析处理，得到酸液和己二酸二甲酯粗品；（3）将己二酸二甲酯粗品进行降温使己二酸结晶析出，然后固液分离，将所得滤液进行精馏，得己二酸二甲酯。2.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述的甲醇和己二酸的质量比为0.5-5:1。3.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述的液体酸为浓硫酸或磺酸，液体酸的用量为己二酸质量的0.5%-5%。4.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述己二酸和甲醇的反应温度为75-90℃。5.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述的除去甲醇和水的蒸馏温度为105-140℃。6.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述的扩散渗析处理为：让除去甲醇和水的反应完成液流经扩散渗析器的渗析室，同时让水流经扩散渗析器的扩散室，从渗析室流出的为己二酸二甲酯粗品，从扩散室流出的为酸液。7.如权利要求6所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述除去甲醇和水的反应完成液和水在扩散渗析器内的体积流量比为1:1-2。8.如权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述精馏在真空度为10-500Pa和温度110-160℃的条件下进行。9.权利要求8所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述精馏时精馏塔内回流比为2-9:1。10.权利要求1所述的己二酸二甲酯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）降温结晶的温度条件为-20℃-10℃。2CN111072473A说明书1/4页一种己二酸二甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种己二酸二甲酯的制备方法。背景技术[0002]己二酸二甲酯（DMA）为高沸点的无色透明液体，易溶于醇和酶，但不溶于水。它是种重要的难挥发性溶剂，现己广泛用于高档涂料、合成树脂、清洗剂、油墨等产品中。作为优良的耐寒增塑剂，能赋予制品优良的低温柔软性能，并具有一定的光热稳定性和耐水性。在溶剂、医药香料合成成、造纸和纤维素树脂的生产方面有着广泛的应用。另外，己二酸二甲酯还是合成1,6己二醇和己二酸二酰肼（ADH）的中间体。[0003]己二酸二甲酯（DMA）的制备方法较多，国内在对于该产品的研制主要集中于将己二酸、甲醇为原料混合，在催化剂作用下反生反应，经中和反应物，提取蒸馏、精制得到成品。申请专利号为201811477652.2的中国专利申请文件公开己二酸二甲酯的制备方法中，采用NaOH中和己二酸、甲醇酯化反应后的粗液，后经过蒸馏、精制得到己二酸二甲酯纯品。该工艺碱中和处理过程中会影响反应平衡，副反应增多等问题，残余少量的己二酸未分离出来，产品收率低，同时造成后处理工序繁琐。[0004]因此，发明一种副反应少，产品收率高、工艺简化和环境危害小的制备方法，是当前待解决的主要问题。发明内容[0005]本发明针对现有己二酸二甲酯现合成方法中的碱中和处理带来的产品损失，副产物增多，反应平衡左移，产品收率低，同时