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一种连续合成氨噻肟酸乙酯的方法.pdf
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一种连续合成氨噻肟酸乙酯的方法.pdf
本发明公开了一种连续合成氨噻肟酸乙酯的方法，属于头孢类药物合成领域。本发明方法为利用连续反应装置，将4‑氯‑2‑甲氧亚氨基乙酰乙酸乙酯反应液、硫脲溶液按照一定比例加入反应器中，保持一定的温度，使用纯碱溶液调节pH值，反应液溢流至降温器降温，经过过滤洗涤后，得产品，液相纯度＞99.5％，收率85‑93％。本发明的优点将氨噻肟酸乙酯的合成实现了连续反应，反应过程中的变量控制更加高效及时，产品质量稳定性显著提高，同时由于实现连续化反应，反应过程中热量得到有效控制，可有效节约能源，降低生产成本，适用于工业化大规模
2023-06-11
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一种连续合成氨噻肟酸中间体的方法.pdf
本发明公开了一种连续合成氨噻肟酸中间体的方法，将2‑羟基亚胺‑乙酰乙酸乙酯溶液、硫酸二甲酯、碳酸钠溶液按一定比例一起进入微反应器中反应，保持一定温度，流出后反应液进到管道反应器中继续反应，反应结束后，进行萃取，萃取的反应液蒸馏，回收溶剂后得氨噻肟酸的中间体2‑甲氧基亚胺乙酰乙酸乙酯粗品，定量含量可以达到93％左右，收率95％左右。本专利通过连续微反应器反应的方法高收率获得氨噻肟酸的中间体2‑甲氧基亚胺乙酰乙酸乙酯，该方法，生产质量稳定性高、操作强度低、生产效率高，减少了VOC的排放，是可工业化的绿色环保工
2023-06-12
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高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法.pdf
本发明属于医药合成技术领域，具体的涉及一种高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。向去甲氨噻肟酸乙酯粗品中加入混合溶剂，升温后保温搅拌；加入盐酸调节体系pH，体系溶清后，加入活性炭和还原剂进行搅拌；过滤除去活性炭，滤液用有机碱调节体系pH在4.5‑6.5，然后保温反应；降温甩滤得到去甲氨噻肟酸乙酯精品。本发明所述的高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法，工艺简单，有效的提高了去甲氨噻肟酸乙酯的纯度，纯度在99.85％以上，优化了产品质量，成本低，收率高，适合工业化生产。
2023-06-12
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本发明公开了一种制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法，包括如下步骤：将2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯、1,3‑二卤代‑5,5二甲基海因和质子酸在溶剂中溶解后进行连续反应，反应结束经过后处理后得到氨噻肟酸乙酯中间体，所述氨噻肟酸乙酯中间体为4‑卤代‑2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯。本发明采用连续反应完成反应步骤，能够有效提高氨噻肟酸乙酯中间体4‑卤代‑2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯的收率，并减少卤代试剂和质子酸的用量，缩短反应时间。
2023-06-11
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一种高纯度去甲基氨噻肟酸乙酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种高纯度去甲基氨噻肟酸乙酯的制备方法，属于医药合成领域；所述制备方法包括肟化反应、氯化反应和环合反应得到去甲基氨噻肟酸乙酯粗品，然后进行精制得到医药中间体去甲基氨噻肟酸乙酯纯品。该制备方法操作简单，绿色环保易于实现，便于生产，环合过程采用直接在有机相中析出去甲基氨噻肟酸乙酯盐酸盐的方式，极大改善产品颜色和纯度，可制备出纯白色产品，纯度高达99.5％以上，总反应摩尔收率达到70％以上，氯化反应采用三聚氯氰相比于卤素可大大减少对环境污染，有利于工业化的实现。
2023-06-11
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