“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111122522A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911233460.8(22)申请日2019.12.05(71)申请人山西大学地址030006山西省太原市坞城路92号(72)发明人弓晓娟郝育民宋胜梅董文娟董川(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110代理人翟冲燕(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图10页(54)发明名称“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针及其制备方法和应用(57)摘要本发明属荧光探针技术领域，提供一种“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针及其制备方法和应用。葡萄糖作碳源，乙二胺作氮源，浓硫酸作硫源，浓磷酸作磷源，浓盐酸作氯源，通过酸碱中和放热碳化法制备氮硫磷氯共掺杂碳纳米点NSPCl-CNDs，离心，上清液冷冻干燥得NSPCl-CNDs固体粉末即为探针；用荧光检测法确定姜黄素浓度与NSPCl-CNDs荧光强度以及铕离子浓度与NSPCl-CNDs-姜黄素混合体系荧光强度之间的线性关系。检测实际样品中姜黄素的含量以及加标回收率。该方法操作简便，抗干扰性强，不需要昂贵的仪器设备，检测成本低，可快速、高效、定量检测实际样品中姜黄素和铕离子，具有良好的重现性。CN111122522ACN111122522A权利要求书1/2页1.一种“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针，其特征在于：以葡萄糖作为碳源，乙二胺作为氮源，浓硫酸作为硫源，浓磷酸作为磷源，浓盐酸作为氯源，通过酸碱中和放热碳化法制备氮硫磷氯共掺杂碳纳米点NSPCl-CNDs，离心除去不溶物，上清液冷冻干燥得到NSPCl-CNDs固体粉末即为“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针。2.制备权利要求1所述的“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针的方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）称量0.4g葡萄糖，向其中依次加入6mL乙二胺、1.5mL75%浓硫酸、1.5mL85%浓磷酸和1.5mL36-37%浓盐酸，浓硫酸、浓磷酸、浓盐酸、乙二胺中和放热，最高温度为86℃，将葡萄糖碳化得到棕黄色黏稠物；（2）待反应体系温度冷却至室温后，将棕黄色黏稠物溶解于二次水中，溶液在8000转/分钟下离心15min，上清液冷冻干燥，即得NSPCl-CNDs固体粉末。3.根据权利要求2所述的制备“开关”型顺序检测姜黄素和铕离子的荧光探针的方法，其特征在于：所述浓硫酸为稀释后75%浓硫酸，浓度为12.79mol/L；所述浓磷酸为85%浓磷酸，浓度为14.63mol/L；所述浓盐酸为36-37%浓盐酸，浓度为12.0mol/L。4.权利要求1所述的荧光探针顺序检测姜黄素和铕离子的方法，其特征在于：具体步骤为：（1）NSPCl-CNDs储备液的制备：准确称量NSPCl-CNDs固体粉末，加入二次水，搅拌充分溶解，制得浓度为10mg/mL的NSPCl-CNDs储备液；（2）姜黄素储备液的制备：准确称量姜黄素粉末，加入乙醇，搅拌充分溶解，配制浓度为10mmol/L的姜黄素储备液；（3）铕离子储备液的制备：准确称量硝酸铕六水化合物，加入二次水，搅拌充分溶解，配制浓度为0.1mol/L铕离子储备液；（4）姜黄素含量与NSPCl-CNDs荧光强度之间线性方程的获得：将若干体积的姜黄素储备液加入到浓度为0.48mg/mL的NSPCl-CNDs溶液中，在362nm激发波长下，测试并记录NSPCl-CNDs在452nm下的荧光强度值；通过Origin软件线性拟合姜黄素浓度与NSPCl-CNDs荧光强度，得线性方程；当线性范围为0.24~13.16μmol/L时，对应的线性方程为：F0/F=0.0513c(姜黄素)+20.9991，R=0.9996；当线性范围为13.62~59.79μmol/L时，对应的线性方程为：F0/F=20.0721c(姜黄素)+0.6796，R=0.9990；最低检出限为8.71nmol/L；其中，F0和F分别为姜黄素加入前后NSPCl-CNDs的荧光强度；（5）铕离子含量与NSPCl-CNDs-姜黄素复合体系荧光强度的线性方程的获得：将20µL浓度为10mmol/L的姜黄素储备液加入到浓度为0.48mg/mLNSPCl-CNDs溶液中，然后向其中依次加入若干体积的铕离子储备液，在362nm激发波长下，记录NSPCl-CNDs-姜黄素复合体系在452nm下的荧光强度值；通过Origin软件线性拟合铕离子浓度与452nm处的荧光强2度，得线性方程：F/F0=0.2429c(铕离子)+0.7594，R=0.9983；线性范围为2.36~32.91μmol/L，最低检出限为73.29nmo