一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116557A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911400375.6(22)申请日2019.12.30(71)申请人大连九信精细化工有限公司地址116000辽宁省大连市经济技术开发区东北大街488号(72)发明人戴耀王荣良梁全德刘玲玲张小红赵鑫(74)专利代理机构大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙)21242代理人刘丽媛杨威(51)Int.Cl.C07D401/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法，属于化合物晶体技术领域。所述晶型使用Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱如图1所示。本发明使用相同低含量的啶嘧磺隆原料，产品可以和杂质更好的分离，形成结晶状态后，产品纯度与回收率更高，更易获得高纯度的原料药。另外，热稳定性好，更有利于生产运输储存的要求，保质期更长，具有较好的缓释性能，增加药效，具有更好的制剂加工性，提高加工效率，且生产工艺稳定，适应于工业化生产。CN111116557ACN111116557A权利要求书1/1页1.一种啶嘧磺隆晶型，其特征在于：使用Cu-Kα辐射的X-射线粉末衍射图谱包括在2θ值为6.4°±0.2°、11.8°±0.2°、12.3°±0.2°、12.9°±0.2°、13.1°±0.2°、13.5°±0.2°、14.3°±0.2°、15.0°±0.2°、18.6°±0.2°、19.9°±0.2°、20.4°±0.2°、21.8°±0.2°、22.3°±0.2°、22.7°±0.2°、23.2°±0.2°、23.8°±0.2°、24.4°±0.2°、25.1°±0.2°、25.4°±0.2°、25.9°±0.2°、26.5°±0.2°、27.2°±0.2°、28.5°±0.2°、29.0°±0.2°、30.0°±0.2°、30.3°±0.2°、30.7°±0.2°、31.4°±0.2°、31.6°±0.2°、32.6°±0.2°、33.1°±0.2°、33.6°±0.2°、34.2°±0.2°、35.0°±0.2°、36.6°±0.2°、37.9°±0.2°、38.9°±0.2°和39.4°±0.2°处的特征峰。2.根据权利要求1所述的啶嘧磺隆晶型，其特征在于：其具有如图1所示的X-射线粉末衍射图谱。3.根据权利要求1所述的啶嘧磺隆晶型，其特征在于：所述晶型的差示扫描量热曲线在175-180℃处具有吸热峰，180-186℃及235-272℃处有放热峰。4.根据权利要求1所述的啶嘧磺隆晶型，其特征在于：所述晶型的红外吸收光谱在3093cm-1、3029cm-1、2945cm-1、1719cm-1、1617cm-1、1572cm-1、1513cm-1、1497cm-1、1452cm-1、1418cm-1、1359cm-1、1313cm-1、1233cm-1、1205cm-1、1172cm-1、1153cm-1、1127cm-1、1061cm-1、1031cm-1、1015cm-1、990cm-1、924cm-1、892cm-1、817cm-1、799cm-1、760cm-1、724cm-1、708cm-1、643cm-1、628cm-1、585cm-1、534cm-1和517cm-1处有吸收峰。5.一种啶嘧磺隆晶型的制备方法，包括以下步骤：S1：将啶嘧磺隆与溶剂混合，加热至70-100℃，至溶清后停止加热，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯和乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合；S2：以5-10℃/10分钟的速度降温析晶，降至室温后保温搅拌0.5h以上；S3：将S2得到的固液混合物进行固液分离，得到啶嘧磺隆晶体。6.根据权利要求5所述的啶嘧磺隆晶型的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将啶嘧磺隆与溶剂混合，加热至90℃，至溶清后停止加热，所述溶剂为二甲苯；步骤S2中，降温析晶的速度为5℃/10分钟；步骤S3中，固液分离的方法为抽滤和烘干。7.根据权利要求5或6所述的啶嘧磺隆晶型的制备方法，其特征在于：步骤S1中，使用的啶嘧磺隆为纯度90％的啶嘧磺隆。2CN111116557A说明书1/4页一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法技术领域[0001]本发明属于化合物晶体技术领域，具体涉及一种啶嘧磺隆晶型及其制备方法。背景技术[0002]啶嘧磺隆(英文通用名称Flazasulfuron)是由日本石原产业株式会社(IshiharaSangyoKaisha)在上世纪80年代开发的磺酰脲类广谱除草剂(参见CN85109761)。啶嘧磺隆对于选择性抑制开阔地上的杂草非常有效，可以通过根系或者叶片吸收的方式进行除草，甚至可