1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111138368A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号202010025060.4(22)申请日2020.01.10(71)申请人浙江蓝德能源科技发展有限公司地址313200浙江省湖州市德清县长虹东街892号(72)发明人任旭华独孤光海王宏达徐国锐沈珏锋(74)专利代理机构杭州仁杰专利代理事务所(特殊普通合伙)33297代理人胡寅旭(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法(57)摘要本发明公开了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，采用N-丁基咪唑和硫酸二甲酯为原料在压力反应器中反应得到中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐，再将得到的中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠在压力反应容器中反应后，经过滤、浓缩即得1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。本发明工艺步骤简单，可操作性强，合成过程中不产生固废物，环保，产物收率高。CN111138368ACN111138368A权利要求书1/1页1.1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将N-丁基咪唑和硫酸二甲酯加入到压力反应容器中，抽真空后充入惰性气体调整反应压力，在搅拌状态下反应，反应结束后得中间体混合物；(2)将中间体混合物用乙酸乙酯洗涤、分层后，去除上层液，将下层液真空浓缩，得中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐；(3)将中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠加入压力反应容器中混合后，加入适量溶剂丙酮，在搅拌条件下反应，反应结束后得反应粗产物；(4)将反应粗产物过滤后，将滤液真空浓缩得油状透明液体，即为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。2.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述惰性气体为氮气或氩气；充入惰性气体调整反应压力为0.1～0.5MPa。3.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(1)中，N-丁基咪唑和硫酸二甲酯的摩尔比为1：(1.05～1.1)。4.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌速度为100～400r/min。5.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度控制在0～30℃；反应时间为12～48h。6.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(3)中，先将压力反应容器预热至30～40℃后，再加入中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠。7.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(3)中，中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐和四氟硼酸钠的摩尔比1：(1.05～1.1)，中间体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐与溶剂丙酮的质量比为1：(3～3.5)。8.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌速度为50～300r/min。9.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为20～40℃。10.根据权利要求1所述的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法，其特征在于，步骤(3)中，反应时间为4～24h。2CN111138368A说明书1/3页1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法技术领域[0001]本发明涉及离子液体合成技术领域，尤其是涉及1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体合成方法。背景技术[0002]离子液体是一类结构和功能可以设计的绿色有机化合物。由于其有特殊的性质，具有不易挥发、液态范围和电化学窗口宽等优点，在石油化工、抗静电和化学催化等领域得到了广泛的应用。其中，咪唑类离子液体是最常见的离子液体，由于其毒性低和廉价等优点被广泛用于有机溶剂、润滑剂、抗静电剂和其他助剂等。[0003]目前，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体[BMIM]BF4的常规合成方法为两步法：首先是将N-甲基咪唑和氯代正丁烷或N-甲基咪唑和溴代正丁烷按照一定比例混合，选择甲苯或乙酸乙酯等作为溶剂，放入热反应器中保持70～80度反应一段时间后，分层，去除溶剂相，再浓缩得到中间体[BMIM]Cl或[BMIM]Br，然后将相应的盐如NaBF4或KBF4用乙乙醇等做溶剂溶解，与中间体[BMIM]Cl或[BMIM]Br搅拌混合进行离