一种天然冰片的精制工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111205169A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号201911023354.7(22)申请日2019.10.25(71)申请人绍兴文理学院元培学院地址312000浙江省绍兴市越城区群贤中路2799号(72)发明人孙小红金自学周瑾王玮(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C07C29/82(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C29/78(2006.01)C07C35/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种天然冰片的精制工艺(57)摘要本发明涉及生物化工技术领域，针对天然冰片含水量高及纯度低的问题，公开了一种天然冰片的精制工艺，包括：（1）将龙脑樟树枝叶采集后洗净干燥，后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；（2）加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；（3）加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；（4）进行蒸馏，得到无水天然冰片；（5）加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；（6）密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得天然冰片纯品。本发明的精制工艺显著降低了除水过程对天然冰片的损耗，精制后的产品含水量低至0.02%，右旋龙脑含量在98.46%以上，甲基叔丁基醚的回收率在86.7%以上，各且质量稳定，工艺简单。CN111205169ACN111205169A权利要求书1/1页1.一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将新鲜龙脑樟树枝叶采集洗净干燥，然后粉碎过筛，得到龙脑樟枝叶粉末；（2）向步骤（1）所得龙脑樟枝叶粉末中加水浸泡后共水蒸馏，馏分冷凝结晶，得到天然冰片粗提物；（3）向步骤（2）所得天然冰片粗提物中加入甲基叔丁基醚，搅拌溶解，得到混合溶液A；（4）将步骤（3）所得混合溶液A进行蒸馏，得到无水天然冰片；（5）向步骤（4）所得无水天然冰片中加入石油醚，超声溶解，得到混合溶液B；（6）将步骤（5）所得混合溶液B密封，冷藏，重结晶，抽滤，真空干燥，即得所述天然冰片纯品。2.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛的筛网目数为10～40目。3.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述龙脑樟枝叶粉末和水的料液比为1:6～10。4.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（2）中，所述浸泡的时间为0.5～1h；所述蒸馏的温度为90～100℃，时间为1.5～2.5h。5.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述天然冰片粗提物和甲基叔丁基醚的料液比为1:2.5～3.5。6.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述蒸馏的温度为55～65℃，时间为1～2h。7.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述无水天然冰片和石油醚的料液比为1:1～1.5。8.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（5）中，所述超声的功率为200～400W，冷藏时间为5～10min。9.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（6）中，所述冷藏的温度为-4～0℃，时间为15～24h。10.根据权利要求1所述的一种天然冰片的精制工艺，其特征在于，步骤（6）中，所述真空干燥的真空度为93.3～98.6KPa，温度为55～75℃，时间为4～6h。2CN111205169A说明书1/6页一种天然冰片的精制工艺技术领域[0001]本发明涉及生物化工技术领域，具体的说是涉及一种天然冰片的提取技术，更具体的说是涉及一种天然冰片的精制工艺。背景技术[0002]天然冰片是一种珍贵的药材和高级香料，又称天然右旋龙脑、梅片，其气清香、味苦、辛凉，有通窍、消肿止痛、清热解毒、化痰明目、醒神、抗癌、治热病神昏等药用功效。目前，冰片广泛应用临床上，一般作为配伍制剂，具有抗血栓、抗菌、抗炎作用，抗妊娠、病毒作用和镇痛作用，可双向调节人体中枢神经兴奋性。此外，冰片还用于美容，许多护肤品和日用化妆品也都含有冰片。[0003]目前，我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟[Cinnamomumcamphora(L.)Presl]的枝叶中提取并通过精制而成，其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑(艾片)。但是，国内天然冰片的生产规模小，设备落后,大多为粗制品，其生产现状已远远满足不了市场的需求，而且，落后的生产工艺更不能适应现代化工业生产，又因合成冰片阻碍了中药组方及制剂进入国际市场的进程，尤其是近年来人们生活水平的提高和环保意识的增强，国际