一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111220714A(43)申请公布日2020.06.02(21)申请号201811402347.3(22)申请日2018.11.23(71)申请人江苏创标检测技术服务有限公司地址214400江苏省无锡市江阴市周庄镇东风大道21号瑞德科技园2F(72)发明人李明星陈靖宇陈鸿莲阙晓明(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法(57)摘要本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法。该纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，具体包括以下步骤：A.标准溶液配制；B.样品前处理；C．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测。其有益效果是：本发明一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法线性范围宽、回收率高、精密度好，检出限满足Oeko-Tex_Standard_100法规的限量值，本发明检测方法经济高效且易于在实验室间推广使用，能很好地应用于纺织品、皮革及玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测。CN111220714ACN111220714A权利要求书1/2页1.一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A.标准溶液配制:氯化苯和氯化甲苯标准物质和内标标准储备液的配制：称取一定量的标准物质和内标标准品，用HPLC级二氯甲烷分别定容于9-11mL容量瓶中，配成800-1100mg/L的储备液;标准工作溶液的配制：准确移取适量标准储备液，用HPLC级二氯甲烷，配成线性，0.02mg/L、0.1mg/L、1mg/L的标准工作液；B.样品前处理：准确称取预处理后的样品1—3g，置于40-60mL玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，在常温下超声提取30-60min，冷却至室温后，将提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；C．对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测：气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温30-50℃，保持0-2min，然后以10-25℃/min的速率升至250-280℃,保持0-2min；进样口温度250-300℃；进样方式：不分流进样；进样量：1-2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1-2ml/min；质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：3-5min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。2.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤B中，超声温度为30℃，超声提取时间为30min；所述有机溶剂为二氯甲烷，内标为2,4,5,6-四氯-间二甲苯，浓度为1.0mg/L。3.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤B中，固体样品预处理为将所述样品剪成1mm×1mm大小，该样品尺寸能增加与萃取溶剂接触的表面积，有助于充分萃取。4.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤B中准确称取预处理后的样品2.0g，置于40mL玻璃反应瓶中，所述有机溶剂为二氯甲烷，加入量为10mL，加入内标为1.0mg/L，选择2.0g样品，所用萃取试剂量适中，萃取出来的检测物体积浓度能达到灵敏度要求，1.0mg/L的内标响应与线性浓度响应比例适当，利于定量。5.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤C中的气相色谱条件为：色谱柱：HP-5MS；柱温条件：初温50℃，保持0min，然后以11℃/min的速率升至270℃保持0min；进样口温度250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1.0ml/min。6.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤C中的质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：300℃；溶剂延迟：4.0min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量，选择4.0min的溶剂延迟首先能把检测物质流出，其次能阻止4.0min前的含有较多杂质的物质进入质谱，保护仪器。2CN111220714A权利要求书2/2页7.根据权利要求1所述的一种纺织品、皮革和玩具中氯化苯和氯化甲苯的检测方法，其特征是：所述步骤C中的色谱柱的规格参数30m*0.25mm*0.25mm。3CN1112207