一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111261969A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号202010080464.3C01B25/45(2006.01)(22)申请日2020.02.05C01B32/05(2017.01)(71)申请人中国科学院化学研究所地址100190北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人郭玉国范敏孟庆海殷雅侠万立骏(74)专利代理机构北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535代理人刘元霞(51)Int.Cl.H01M10/54(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法(57)摘要本发明提供了一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法，包括以下步骤：将回收的磷酸铁锂废旧电池完全放电后进行拆解，取出正极片；用有机溶剂对正极片进行清洗，除去残留电解液，干燥；将干燥后正极片浸入有机酸与水形成的分散液中，加热、搅拌；将上一步的混合物过筛，分离出集流体，得悬浊液，将其在搅拌下蒸干，真空干燥得回收材料粉末；测定元素Li、Fe含量，补锂，混匀，混匀物料在惰性气氛下焙烧得到回收再生的正极材料。本发明使用上述分散液对集流体和正极活性材料进行分离，大大提高了铝、磷酸铁锂的回收率和二者分离效率，该工艺简便快捷，节省了机械法、酸浸或碱浸等繁复回收铝的步骤，降低了成本，避免对环境造成的二次污染。CN111261969ACN111261969A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法，包括以下步骤：1)将回收的磷酸铁锂废旧电池完全放电后进行拆解，取出正极片；2)用有机溶剂对正极片进行清洗，除去正极片上残留的电解液，干燥；3)将步骤2)干燥后正极片浸入有机酸与水形成的分散液中，加热、搅拌；4)将步骤3)最后得到的混合物过筛，分离出集流体，得含有正极活性物质的悬浊液，将悬浊液在搅拌下蒸干，真空干燥得回收材料粉末；5)测定元素Li、Fe含量，向回收材料粉末中添加锂源补锂，将混合物料机械或手动混匀，所得混匀物料在惰性气氛下焙烧得到回收再生的正极材料。2.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤3)所述有机酸为脂肪酸或生物质酸，所述有机酸的碳原子数为12-20，包括但不限于硬脂酸、亚油酸中的至少一种。3.如权利要求2所述回收再生方法，其特征在于，所述分散液中有机酸的质量分数为1-5％。4.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤3)所述正极片与分散液的投料固液比为10-100g/L。5.如权利要求4所述回收再生方法，其特征在于，步骤3)所述正极片与分散液的投料固液比为30g/L-60g/L。6.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤2)所述有机溶剂选自碳酸二甲酯、1,3-二氧戊环、碳酸二乙酯中的至少一种。7.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤3)所述搅拌速度为300-800r/min，所述加热温度为20-60℃，所述搅拌时间为5-10min。8.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤4)所述筛的孔径为40-80目，所述搅拌速度为300-800r/min，所述加热温度为80-100℃，所述真空条件为-0.5-(-0.1)MPa。9.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤5)所述锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、磷酸铁锂中的至少一种；补锂后Li、Fe二者的摩尔比为1-1.08:1，所述混匀方式为机械球磨，球磨时间为1-5h。10.如权利要求1所述回收再生方法，其特征在于，步骤5)所述惰性气体包括但不限于氮气或氩气，所述焙烧温度为300-800℃，焙烧时间为2-10h。2CN111261969A说明书1/6页一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸铁锂废旧电池回收领域，具体涉及一种磷酸铁锂废旧电池正极材料回收再生方法。背景技术[0002]自20世纪90年代锂离子电池商业化推出以来，得到了人们的广泛关注和重视，由于锂离子电池具有工作电压高、便于携带、高能量密度等优点已广泛应用于手机、笔记本电脑、照相机、电动汽车等现代电子设备中。随着科技的进步，锂离子电池的生产和需求与日俱增，如2000年-2010年，全球增长了800％，且随着其在电动汽车和智能电网的进一步潜在应用，对锂离子电池的需求更加日益加剧。根据工业需求和增长量估算，锂离子电池的市场价值将由2015年的314亿美元快速增长至2020年的537亿美元，这必将造成全世界对金属锂的强烈需求和金属锂的供不应求。[0003]众所周知，锂离子电池经过一定次数的充放电后，容量