一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111423327A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010249286.2(22)申请日2020.04.01(71)申请人乐平市瑞盛制药有限公司地址333300江西省景德镇市乐平市乐安江工业园(72)发明人邓一建(74)专利代理机构北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385代理人朱玲艳(51)Int.Cl.C07C69/24(2006.01)C07C67/44(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的方法(57)摘要本发明提供一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的制备方法，涉及酯类化工产品生产技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在无水条件下，将回收正丙醇、无水三氯化铝和铝片混合进行回流反应，得到回流反应产物，所述回流反应产物中包括正丙醇铝；将所述回流反应产物与丙醛混合进行Tischenko,V.反应，得到Tischenko,V.反应产物；将所述Tischenko,V.反应产物依次进行蒸馏和精馏后，得到丙酸丙酯。本发明提供的制备方法在生产过程中无水生成，制得的丙酸丙酯收率高，纯度高。实施例结果表明，本发明制得的丙酸丙酯的收率为95％～99％，纯度>99％。CN111423327ACN111423327A权利要求书1/1页1.一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在无水条件下，将回收正丙醇、无水三氯化铝和铝片混合进行回流反应，得到回流反应产物，所述回流反应产物中包括正丙醇铝；将所述回流反应产物与丙醛混合进行Tischenko,V.反应，得到Tischenko,V.反应产物；将所述Tischenko,V.反应产物依次进行蒸馏和精馏后，得到丙酸丙酯；所述无水三氯化铝和回收正丙醇的质量比为0.3～2：100；所述回收正丙醇和丙醛的质量比为1:1～7；所述Tischenko,V.反应的温度为8～12℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝片的比表面积为1.0～1.2cm2/g。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应的温度为80～97℃，回流反应的时间为2～3h。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，升温至所述回流反应的温度的升温速率为1～5℃/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝片和回收正丙醇的质量比为0.3～7：100。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回收正丙醇和丙醛的含水量独立地≤0.1％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的温度为60～100℃，蒸馏的时间为1～5h。8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的回流比为1～10：1。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的内温度为100～140℃，精馏的时间为1～5h。10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的回流比为1～10：1。2CN111423327A说明书1/6页一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的方法技术领域[0001]本发明涉及酯类化工产品生产技术领域，特别涉及一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的制备方法。背景技术[0002]目前，在丙酸丙酯工业中的常规生产工艺为：以丙酸和正丙醇为原料，在硫酸或强酸型离子交换树酯的条件下发生酯化反应得到丙酸正丙酯。但该工艺方法存在明显的缺点，其缺点主要表现在以下方面：在酯化反应过程中产生水，其主要原料丙酸和正丙醇易溶于生成的水中，导致未反应的原料与产物丙酸丙酯分离困难，丙酸丙酯的收率低。另外，以正丙醇和丙酸为原料，要求正丙醇或丙酸大量过量，这样反应向着有利于丙酸正丙酯方向进行，于是丙酸或正丙醇的利用率会下降，不停重复套用同时会增加能耗。发明内容[0003]鉴于此，本发明的目的在于提供一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的制备方法，不使用正丙醇和丙酸，以丙醛为原料直接合成丙酸正丙酯。在本发明提供的制备方法在生产过程中无水生成，产物丙酸丙酯的收率高。[0004]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0005]本发明提供了一种用回收正丙醇制备丙酸丙酯的制备方法，包括以下步骤：[0006]在无水条件下，将回收正丙醇、无水三氯化铝和铝片混合进行回流反应，得到回流反应产物，所述回流反应产物中包括正丙醇铝；[0007]将所述回流反应产物与丙醛混合进行Tischenko,V.反应，得到Tischenko,V.反应产物；[0008]将所述Tischenko,V.反应产物依次进行蒸馏和精馏后，得到丙酸丙酯；[0009]所述无水三氯化铝和回收正丙醇的质量比为0.3～2：100；[0010]所述回收正丙醇