4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111423385A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010442899.8(22)申请日2020.05.22(71)申请人北京英力精化技术发展有限公司地址100085北京市海淀区上地信息路11号1至3层整栋1幢一层119室申请人湖北汇达科技发展有限公司(72)发明人凌云李永芳王坤王中奎殷巍陈立柱(74)专利代理机构北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙)11391代理人段丰娟(51)Int.Cl.C07D239/52(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的精制方法(57)摘要本发明提供了一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0-4.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。CN111423385ACN111423385A权利要求书1/1页1.一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入酸溶液使体系的pH值保持在1.0-4.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品；其中所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种或两种以上混合物；所述酸溶液选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或两种以上混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其中，加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.5-2.0。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述保温搅拌的温度是15℃-20℃。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为1.5：1-4.0：1，所述混合液的质量分数为50％-90％。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为2.0：1，所述混合液的质量分数为75％-85％。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃或甲基四氢呋喃；所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸或乙酸。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述有机溶剂为甲醇，所述酸溶液为盐酸。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述滤饼用所述混合液洗涤的步骤是：用所述混合液淋洗所述滤饼，其中所述混合液的用量满足所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为0.5：1-2.0：1。9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品是以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氯甲酸苯酯为原料制得。2CN111423385A说明书1/3页4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的精制方法技术领域[0001]本发明涉及DPAP制备领域，特别是涉及一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法。背景技术[0002]4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(简称：DPAP)作为功能性关键中间体被广泛应用于除草剂、杀菌剂等农药和医药制备过程中，如：超高效磺酰脲类除草剂，烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等。由于DPAP的纯度直接影响到其下游制备磺酰脲类除草剂的纯度及质量，因此高纯度DPAP的制备技术，是生产得到合格或高纯磺酰脲类除草剂的重要技术之一。[0003]目前DPAP的精制工艺中主要采用对DPAP粗品经有机溶剂精制后再真空干燥来获得DPAP纯品，但在工业化实施过程中发现存在以下弊端：1)产品指标要求的重要杂质含量超标，如2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)(﹥0.2％，HPLC-Area％)及二(4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶)脲(﹥0.3％，HPLC-Area％)，对下游产品的质量造成不利影响；2)金属离子钙、镁、铁的含量偏高(>75ppm，铁含量甚至>100ppm)，导致产品质量不稳定；3)产品色度值不达标(C