一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111560520A(43)申请公布日2020.08.21(21)申请号202010415559.6C22B59/00(2006.01)(22)申请日2020.05.16(71)申请人东华理工大学地址330013江西省南昌市经济技术开发区广兰大道418号申请人广东省矿产应用研究所(72)发明人刘超徐苏北王学刚李亚平解原柯平超(74)专利代理机构昆明润勤同创知识产权代理事务所(特殊普通合伙)53205代理人付石健(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法(57)摘要本发明涉及一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，属于废弃稀土荧光粉回收利用技术领域。将废弃荧光粉与碱按质量比为1：0.1~10混合均匀得到混合物；将得到的混合物在微波功率为1~5kW，升温至温度为300~800℃低温焙烧0.5~1h得到焙烧料；将焙烧料研磨成粉末然后按照液固比为1~6：1ml/g加入水溶液，在25~80℃水浸5~30min，固液分离后得到水浸渣和含铝水浸液，水浸渣重复水浸1~5次；将水浸渣按照液固比为5~10：1ml/g加入盐酸溶液，在温度为25~80℃下酸浸0.5~2h，固液分离后得到浸出渣和含稀土浸出液。本方法具有成本低、节能环保、稀土回收率高的优点。CN111560520ACN111560520A权利要求书1/1页1.一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，碱的混合：将废弃荧光粉与碱按质量比为1：0.1~10混合均匀得到混合物；第二步，微波低温焙烧：将第一步得到的混合物在微波功率为1~5kW，升温至温度为300~800℃低温焙烧0.5~1h得到焙烧料；第三步，水浸除杂：将第二步得到的焙烧料研磨成粉末然后按照液固比为1~6：1ml/g加入水溶液，在25~80℃水浸5~30min，固液分离后得到水浸渣和含铝水浸液，水浸渣重复水浸1~5次；第四步，酸浸提取稀土元素：将第三步得到的水浸渣按照液固比为5~10：1ml/g加入盐酸溶液，在温度为25~80℃下酸浸0.5~2h，固液分离后得到浸出渣和含稀土浸出液。2.根据权利要求1所述的从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，其特征在于：所述第一步中废弃荧光粉包括绿粉、蓝粉或其混合物。3.根据权利要求1所述的从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，其特征在于：所述第一步中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠中的一种或几种任意比例混合物。4.根据权利要求1所述的从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，其特征在于：所述第四步中盐酸溶液浓度为1~5mol/L。2CN111560520A说明书1/4页一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从废弃荧光粉中清洁高效提取稀土元素的方法，属于废弃稀土荧光粉回收利用技术领域。背景技术[0002]稀土荧光灯由于其节能、环保的优势已广泛应用于国内外大多数国家的照明系统。目前，我国稀土荧光灯产量和使用量居世界首位。与此同时，我国每年废弃大量稀土荧光灯，这些废弃荧光灯大多数随生活垃圾进入填埋场被当作固体垃圾处理，这不仅造成荧光灯中汞的释放而污染环境，更造成稀土资源的极大浪费。稀土作为世纪新材料的重要原料，已在引火合金、永磁材料、能源材料、超导材料和发光材料等领域得到了广泛应用。虽然我国是世界上稀土资源最丰富的国家，但稀土是极为重要的战略物资，且人均占有量少。因此，从二次稀土资源废弃荧光粉中回收稀土元素对我国稀土资源的可持续发展、节约能源和保护环境，均具有重要的战略意义。[0003]专利101985694A采用选择性氧化还原法从稀土荧光粉废料中回收钇、铕。其工艺过程为：对稀土荧光粉废料加水制浆后进行酸浸，滤液用氨水调pH值后再加入少量硫酸铵、还原锌粉或氯化钡，使铕优先沉淀析出，而富钇滤液萃取除去铁、锌等杂质后获得荧光级氯化钇溶液；铕渣经酸溶后得到富铕溶液，加锌粉充分反应后过滤，滤液经萃取、洗涤除杂后获得荧光级含铕料液；最后钇、铕溶液经草酸沉淀、低温灼烧后转化为氧化钇和氧化铕。选择性氧化还原法能得到优质的氧化钇和氧化铕产品，但其生产工序繁杂，回收成本高。[0004]国内外在废旧荧光粉中回收稀土方面已有较多研究，但是由于荧光粉中蓝粉和绿粉属于镁铝尖晶石结构，采用常规的酸浸难以将破坏其结构，而通过碱法焙烧可以分解蓝粉和绿粉，但是通常需要在800℃以上的高温下焙烧数个小时，且荧光粉分解仍不彻底，稀土Tb、Ce浸出率仍较低，因此常规碱法焙烧工艺存在能耗大、成本高、碱用量大、稀土综合回收率不