一种苯甲酸苄酯的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111574373A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010592483.4(22)申请日2020.06.24(71)申请人湖北葛店人福药用辅料有限责任公司地址436070湖北省鄂州市葛店经济开发区建设大道199号(72)发明人曹金田佳黄虎冉文华李盛张阳洋刘淦张吉彭丽芳初玎鲒吴琼李文文(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人王卫彬陈卓(51)Int.Cl.C07C67/52(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07C69/78(2006.01)权利要求书3页说明书12页附图3页(54)发明名称一种苯甲酸苄酯的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种苯甲酸苄酯的纯化方法。该纯化方法包括将苯甲酸苄酯粗品溶液与苯甲酸苄酯晶种混合之后，再固液分离，得到的固体即为苯甲酸苄酯；苯甲酸苄酯粗品溶液由苯甲酸苄酯粗品和溶剂组成；所述溶剂为异丙醇和水；所述苯甲酸苄酯粗品与所述溶剂的质量比为2：(1.4～4.0)；所述异丙醇与所述水的质量比为2：(0.5～1.2)；所述混合之前所述苯甲酸苄酯粗品溶液的温度为5～15℃；所述混合的温度为5～15℃。本发明的苯甲酸苄酯的纯化方法收率高，同时得到的产物纯度高、色号值低、杂质含量少，也便于工业化生产。CN111574373ACN111574373A权利要求书1/3页1.一种苯甲酸苄酯的纯化方法，其特征在于，其包括将苯甲酸苄酯粗品溶液与苯甲酸苄酯晶种混合之后，再固液分离，得到的固体即为苯甲酸苄酯；所述的苯甲酸苄酯粗品溶液由苯甲酸苄酯粗品和溶剂组成；所述溶剂为异丙醇和水；所述苯甲酸苄酯粗品与所述溶剂的质量比为2：(1.4～4.0)；所述异丙醇与所述水的质量比为2：(0.5～1.2)；所述混合之前所述苯甲酸苄酯粗品溶液的温度为5～15℃；所述混合的温度为5～15℃。2.如权利要求1所述的苯甲酸苄酯的纯化方法，其特征在于，所述苯甲酸苄酯粗品的纯度为96～99.6％，例如96.6％、99.18％、99.19％、99.2％、99.3％、99.35％、99.36％、99.42％、99.58％、99.6％或99.64％，较佳地为99～99.6％；和/或，所述苯甲酸苄酯粗品的色号为150Hazen以下，例如18Hazen、20Hazen、65Hazen、70Hazen、75Hazen或150Hazen，较佳地为18～75Hazen；和/或，所述苯甲酸苄酯粗品中氯化苄的含量在2.83％以下，较佳地为0.2～0.4％，例如0.25％、0.27％、0.3％、0.32％、0.33％、0.35％或0.37％，百分比为氯化苄的质量占苯甲酸苄酯粗品总质量的质量百分比。3.如权利要求2所述的苯甲酸苄酯的纯化方法，其特征在于，所述苯甲酸苄酯粗品的制备方法包括如下步骤：在季铵盐的存在下，将苯甲酸钠与氯化苄进行亲核取代反应。4.如权利要求3所述的苯甲酸苄酯的纯化方法，其特征在于，所述亲核取代反应中，所述季铵盐的结构为如式A所示的化合物：式中，所述R1独立地为C1～C6的烷基；所述R2为C1～C16的烷基或被苯基取代的C1～C6的烷基；所述X为F、Cl、Br或I；和/或，所述亲核取代反应中，所述季铵盐与所述氯化苄的摩尔比为(0.015～0.1):1，例如0.016：1、0.026:1、0.038：1、0.0392:1、0.0625：1、0.06722:1、0.0811:1或0.1：1；和/或，所述亲核取代反应中，所述苯甲酸钠的摩尔量大于所述氯化苄的摩尔量；所述苯甲酸钠与所述氯化苄的摩尔比较佳地为(1.01～1.7)：1，例如1.196:1、1.277：1、1.289:1、1.328:1、1.4:1、1.439：1、或1.68：1；和/或，所述亲核取代反应在反应溶剂中进行；其中，所述反应溶剂较佳地为烷烃类溶剂和/或酯类溶剂，更佳地为烷烃类溶剂。5.如权利要求4所述的苯甲酸苄酯的纯化方法，其特征在于，所述式A所示的化合物中R1为甲基、乙基、正丙基和正丁基中的一种或多种；和/或，所述式A所示的化合物中R2为乙基、正丁基、苄基和正十六烷基中的一种或多种；和/或，所述亲核取代反应的温度为60～140℃，较佳地为60～100℃；和/或，所述亲核取代反应的时间为2～8h；当所述亲核取代反应在所述的反应溶剂中进行时，所述亲核取代反应中，所述氯化苄与所述反应溶剂的质量比为1：(0.5～2.13)；2CN111574373A权利要求书2/3页所述亲核取代反应中，当所述反应溶剂包含烷烃类溶剂时，所述烷烃类溶剂为碳的个数为4～8的烷烃类溶剂；较佳地为正己烷、正辛烷、异辛烷和正庚烷中的一种或多种；所述亲核取代反应中，当所述的反应溶剂包含酯类溶剂时