一种非离子型水性环氧树脂固化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111621002A(43)申请公布日2020.09.04(21)申请号202010544544.X(22)申请日2020.06.15(71)申请人四川职业技术学院地址629000四川省遂宁市河东新区学府北路1号(72)发明人徐友辉陈自然王碧陶果(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人郭艳艳(51)Int.Cl.C08G59/50(2006.01)C09D163/00(2006.01)C07C213/04(2006.01)C07C217/84(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种非离子型水性环氧树脂固化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种非离子型水性环氧树脂固化剂及其制备方法。该方法包括：(1)将乙二醇二缩水甘油醚溶液升温至60～90℃，然后加入3,4-二甲氧基苯胺溶液，于保护气体氛围中，保温反应3～10h，蒸发浓缩后得乙二醇二缩水甘油醚-3,4-二甲氧基苯胺加成产物；(2)将步骤(1)所得产物搅拌升温至50～70℃，然后加入封端剂，保温反应3～10h后，再进行蒸发浓缩即可。本发明反应条件温和，安全环保，制备得到的固化剂收率高。CN111621002ACN111621002A权利要求书1/1页1.一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将乙二醇二缩水甘油醚溶液升温至60～90℃，然后加入3,4-二甲氧基苯胺溶液，于保护气体氛围中，保温反应3～10h，蒸发浓缩后得乙二醇二缩水甘油醚-3,4-二甲氧基苯胺加成产物；所述乙二醇二缩水甘油醚与3,4-二甲氧基苯胺的摩尔比为1.5～5:1；(2)将步骤(1)所得产物搅拌升温至50～70℃，然后加入封端剂，保温反应3～10h后，再进行蒸发浓缩即可；所述步骤(1)所得产物与封端剂的摩尔比为1:5～10。2.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为60～70℃，反应时间为3～5h。3.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙二醇二缩水甘油醚与3,4-二甲氧基苯胺的摩尔比为2.5～3.5:1。4.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为55～65℃，反应时间为4～6h。5.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中步骤(1)所得产物与封端剂的摩尔比为1:5～6。6.根据权利要求1或5所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述封端剂为三乙烯四胺。7.根据权利要求1所述的非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌转速为15r/s。8.一种非离子型水性环氧树脂固化剂，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述方法制备得到。9.一种水性环氧涂料，其特征在于，包括权利要求7所述的非离子型水性环氧树脂固化剂。2CN111621002A说明书1/7页一种非离子型水性环氧树脂固化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于环氧树脂固化剂合成技术领域，具体涉及一种非离子型水性环氧树脂固化剂及其制备方法。背景技术[0002]研究能提高耐湿热性，增韧增强，提高绝缘性，提高阻燃性能，降低粘度、改善加工性能的新型固化剂，通过改性提高现有树脂固化剂的使用性能及通过复配技术实现固化剂的高效能、多功能是环氧树脂固化剂的研究和发展方向。近年来，许多国家相继颁布了限制挥发性有机溶剂(VOC)的环保法规，涂料的水性化成为涂料发展的重要趋势，作为其配套使用的水性环氧固化剂，它的性质对涂膜的物理和化学性能有着至关重要的影响。在国外，对于水性环氧固化剂的研究较多，也有一些工业化的产品，但是价格昂贵。在国内，水性环氧固化剂的研究较少，鲜有成熟的产品。因此，开发具有自主知识产权的作为水性环氧体系配套使用的水性环氧固化剂，成为了一个热门研究课题。[0003]水性环氧固化剂分为I型和Ⅱ型两大类。对于I型水性环氧体系，非离子型水性环氧固化剂必须既是交联剂又是乳化剂，能确保固化剂与环氧树脂具有良好的相容性，使其在水中具有很好的分散性。最早研制成功的I型水性环氧固化剂是ThomasSwan公司的Casmide360及其改性产品Casmide362。早期，采用酰胺化多胺用作I型水性环氧体系的固化剂，它虽然能使液体环氧树脂乳化，但固化后的性能不佳，耐水性和耐化学性差，需对其加以改性才能保证固化后的性能接近溶剂型环氧树脂涂料。由于聚酰胺类固化剂乳化的环氧树脂体系的适用期较短，固化的涂膜柔韧性较差，冲击性能较差，涂膜偏脆的缺点，改性后的聚酰