一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111763140A(43)申请公布日2020.10.13(21)申请号202010643068.7(22)申请日2020.07.07(71)申请人东明格鲁斯生物科技有限公司地址274500山东省菏泽市东明县东明集镇东兰路8号(72)发明人车发展郭运启高瑞敏车驰李凤云白晨艳(51)Int.Cl.C07C39/21(2006.01)C07C37/055(2006.01)C07C37/68(2006.01)C07C37/72(2006.01)C07H15/203(2006.01)C07H1/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法(57)摘要本发明属于植物提取技术领域，具体涉及到一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法；步骤如下：S1、将虎杖粉碎后超声波醇提，过滤、滤液冷却干燥后加入水制得提取药液a；S2、提取药液a经过大孔树脂连续吸附，然后洗脱得到虎杖苷母液b；S3、虎杖苷母液b冷却干燥后再加入酸性溶液后进行水解，然后加入甲基叔丁基醚进行分层，分离得到油相层物c；S4、油相层物c中滴加碱性溶液直至再次分层后的水相层pH为6.8~7时，分离得到二次提取油相层d；S5、将步骤S4得到的二次提取油相层d减压干燥，即得。本发明的方法具有收率较高、纯度高的优点；而且即使没有高端的设备或是严格的条件就可以得到较高的提取效率与纯度，适合各种中小型企业。CN111763140ACN111763140A权利要求书1/1页1.一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤如下：S1、将虎杖粉碎后加入乙醇溶液进行超声波醇提，得到乙醇提取物，过滤、滤液冷却干燥后加入水制得提取药液a；S2、将步骤S1得到的提取药液a经过大孔树脂连续吸附，然后洗脱得到虎杖苷母液b；S3、将步骤S2得到的虎杖苷母液b冷却干燥后再加入酸性溶液后进行水解，然后加入甲基叔丁基醚进行分层，分离得到油相层物c；S4、向步骤S3得到的油相层物c中滴加碱性溶液直至再次分层后的水相层pH为6.8~7时，分离得到二次提取油相层d；S5、将步骤S4得到的二次提取油相层d减压干燥，即得。2.根据权利要求1所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤S1中超声波醇提工艺参数为：超声波提取温度55~70℃，乙醇溶液浓度为质量分数70~80%，超声波功率65W~75W；虎杖、乙醇溶液、水的用量比依次为1g：6-10ml：15-20ml。3.根据权利要求1所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述大孔树脂为D101、X-5、H103中的一种，所述洗脱使用的洗脱液为乙酸乙酯或乙醇。4.根据权利要求1所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述的酸性溶液为pH为1的盐酸溶液，虎杖苷母液b冷却干燥后与酸性溶液的用量比为1g：10-15ml，所述甲基叔丁基醚与酸性溶液体积相同。5.根据权利要求1所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤S4中碱性溶液为5％的碳酸氢钠溶液。6.根据权利要求1或3所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述的大孔树脂连续吸附在电场条件下进行。7.根据权利要求6所述的从虎杖中提取白藜芦醇的方法，其特征在于，所述电场条件为电场强度5-30kV/cm。2CN111763140A说明书1/5页一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法技术领域[0001]本发明属于植物提取技术领域，具体涉及到一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法。[0002]背景技术[0003]白藜芦醇是一种多酚类化合物，人类首次发现白藜芦醇是在1940年，是日本科学家从一种名叫白藜芦的植物的根部分离而得到的。70年代时，人们在葡萄中也发现了白藜芦醇的存在，随后又在很多植物中发现了它的身影，比如桑椹、石榴、蔓越莓和蓝莓等，其中在药用植物中，如决明、藜芦、虎杖等也有白藜芦醇的存在。[0004]虎杖，是一种蓼科植物，具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，止咳化痰的功效。其分布非常广泛，又易挖掘，随着市场上对白藜芦醇的需要越来越高，有不少商家瞅准了虎杖白藜芦醇含量高、价格便宜的特点，使用各种方法提取白藜芦醇；公告号CN107723315A的中国发明专利公开了一种分离虎杖成分制备白藜芦醇的新方法。具体为：虎杖经连续超声水提取，获得虎杖提取液；提取液直接经大孔树脂连续吸附；溶媒洗脱树脂，获得虎杖苷母液；母液浓缩除去溶媒，获得虎杖苷粗品；虎杖苷粗品采用硅胶柱分离，获得高含量虎杖苷；高含量虎杖苷用虎杖苷专用酶转化，获得白藜芦醇固体析出物；重结晶，获得白藜芦醇纯品。上述工艺也可将虎杖苷粗品直接酶处理，制备含量为40～60％的白藜芦醇产品。该发明生产的高纯度白藜芦醇含量可达98％以