2-烷基蒽醌的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825512A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号201910300514.1C07C7/04(2006.01)(22)申请日2019.04.15C07C7/14(2006.01)C07C15/28(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司C07C46/04(2006.01)地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街C07C50/18(2006.01)22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(72)发明人郑博宗保宁费建奇潘智勇郄思远张月琴朱振兴毛俊义(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘国平顾映芬(51)Int.Cl.C07C2/70(2006.01)C07C7/00(2006.01)权利要求书4页说明书15页附图2页(54)发明名称2-烷基蒽醌的制备方法(57)摘要本发明涉及2-烷基蒽醌的制备领域，具体公开了一种2-烷基蒽醌的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物；(2)将经步骤(1)获得的含有烷基蒽的反应产物进行分离，所述分离方法包括：熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2-烷基蒽；(3)由经步骤(2)获得的2-烷基蒽制备2-烷基蒽醌。本发明提供的方法为2-烷基蒽醌的绿色化制备开辟了新的方向，所述方法可显著降低高沸点高熔点混合物系的分离操作难度，且分离效率高，产物纯度为99.5％，收率为94.23％。CN111825512ACN111825512A权利要求书1/4页1.一种2-烷基蒽醌的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)由蒽制备含有烷基蒽的反应产物；(2)将经步骤(1)获得的含有烷基蒽的反应产物进行分离，所述分离方法包括：熔融结晶分离蒽和蒸馏分离2-烷基蒽；(3)由经步骤(2)获得的2-烷基蒽制备2-烷基蒽醌。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，由蒽制备含有烷基蒽的反应产物的方法包括：在烷基化条件下以及在烷基化反应溶剂和催化剂的存在下，将蒽与烷基化试剂接触进行烷基化反应；优选地，所述接触的方式为：将含有蒽、催化剂和烷基化反应溶剂的原料液与烷基化试剂接触进行烷基化反应。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述烷基化试剂为含有2-8个碳原子的烯烃、醇、卤代烃以及醚类物质中的一种或多种，优选为含有4-6个碳原子的烯烃、醇、卤代烃以及醚类物质中的一种或多种，更优选为含有4-6个碳原子的单烯烃。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，步骤(1)中，蒽与烷基化试剂的摩尔比为0.2:1-20:1，优选为0.5:1-5:1。5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述烷基化反应溶剂为20℃时介电常数为1-10的溶剂，所述烷基化反应溶剂为C6以上，优选为C6-C12的链烷烃、环烷烃以及芳香烃中的一种或多种；其中，所述芳香烃为取代或未取代，优选为苯的一元或多元取代物中的一种或多种；更优选为苯的多元取代物中的一种或多种，取代基为C1-C4的烷基和卤族元素中的一种或多种；进一步优选，所述烷基化反应溶剂为苯的多烷基取代物中的一种或多种；最优选，所述烷基化反应溶剂选自1,3,5-三甲苯、1,2,3,5-四甲基苯、1,3,4,5-四甲基苯、1,3,5,6-四甲基苯和2,3,5,6-四甲基苯中的一种或多种；以蒽和烷基化反应溶剂的总重量为基准，蒽的含量为5-60重量％，优选为8-50重量％。6.根据权利要求2-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，烷基化反应条件包括：反应温度为100-250℃，优选为120-200℃；反应压力为0-1MPa，优选为0.05-0.5MPa；反应时间为0.01-48h，优选为0.5-24h。7.根据权利要求2-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述催化剂选自液体酸中的一种或多种，优选为甲磺酸和/或对甲苯磺酸；以含有蒽、催化剂和烷基化反应溶剂的原料液的总重量为基准，催化剂的含量为0.01-50重量％，优选为0.5-30重量％。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，经步骤(1)获得的含有烷基蒽的反应产物含有蒽和含有2-烷基蒽的系列烷基蒽产物；所述步骤(2)包括：(2-2)将经步骤(1)获得的含有烷基蒽的反应产物升温至熔融状态，并进行冷却结晶，分离得到蒽晶体以及含有2-烷基蒽的系列烷基蒽产物的料液，然后将蒽晶体升温进行发汗，并分离发汗液和蒽晶体；(2-3)通过一步蒸馏或多步蒸馏从含有2-烷基蒽的系列烷基蒽产物中分离2-烷基蒽。9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(2-2)中，熔融温度为200-270℃，优选为210-250℃。10.根据权利要求8或9