一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111850325A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010730031.8C22C27/02(2006.01)(22)申请日2020.07.27B22F9/02(2006.01)C22B9/22(2006.01)(71)申请人宁夏东方钽业股份有限公司地址753000宁夏回族自治区石嘴山市大武口冶金路(72)发明人万军陈飞白掌军颉维平胡瑞升牟东黄云红马立学(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C22B34/36(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B1/00(2006.01)C22C1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法(57)摘要本申请提供的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，利用钽或钽钨合金加工过程产生的边角回收料，通过对以上回收料进行酸/水洗、氢化、脱氢、磨筛，制备出‑200目的钽粉或钽钨合金粉，经分析检测，调配，压制、放入真空烧结炉内，制备出钽2.5钨合金烧结条，而后烧结条在真空电子束炉中熔炼，即得钽2.5钨合金锭。本申请利用钽或钽钨合金加工过程产生的边角回收料、通过多步火法处理工艺，制备出符合特定条件和相关质量标准的钽2.5钨合金铸锭。本申请实现了钽及钽钨合金回收料的短流程、高收率的回收再利用，解决了现有生产钽2.5钨合金铸锭的方法中，工艺流程复杂、工序繁多、钽及钨金属收率低，生产过程环境污染大等问题。CN111850325ACN111850325A权利要求书1/1页1.一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将不同形态的钽、钽二点五钨合金或钽10钨合金回收料，采用混合酸进行酸洗；S2：采用超声波对酸洗后的回收料进行水洗，得到除杂后的回收料；S3：将除杂后的回收料装入氢化炉中，采用分段加热的方式进行升温，而后保温，保温完成后通氢，通氢结束后降温出炉，得到氢化后的物料；S4：将氢化后的物料，使用磨筛机，选择过200目筛网进行磨筛，得到物料细粉；S5：将所述物料细粉进行脱氢；S6：对脱氢后的物料细粉进行含量检测分析，调节混合物料中的氧碳比，若O/C<10，则添加理论量的氧化钽，得到氧碳比O/C≥10的混合粉料；S7：将混合粉料压制成钽二点五钨合金条；S8：将压制好的钽二点五合金条，放入真空烧结炉中，抽真空升温烧结，制成钽二点五钨合金条；S9：将钽二点五钨合金条，使用真空电子束炉熔炼，得到钽二点五钨合金铸锭。2.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述混合酸为氢氟酸、硝酸和磷酸的混合液，所述氢氟酸、硝酸和磷酸的体积比为1：1：2，酸洗时间为1-3h。3.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述S3中，所述升温最高温度为850℃，保温时间为4小时，通氢时间为4小时，降温至60℃以下出炉。4.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述脱氢的工艺为：将所述物料细粉在2小时内从室温程序升温至450℃后，保温2小时，再在2小时内从室温程序升温至700℃后，保温4小时，然后在2小时内从室温程序升温至850℃，保温6小时后，在真空度小于30pa时断电降温，降温至60℃以下出炉。5.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述烧结包括：在真空度为10-2pa条件下，程序升温至2400℃进行分段烧结。6.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述S9中，熔炼次数为2-3次。7.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述磨筛机为衬钽磨筛机。8.根据权利要求1所述的钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法，其特征在于，所述S7包括：在成型压力大于等于200MPa的条件下，采用等静压成型或模压的方式将混合粉料压制成钽二点五钨合金条。2CN111850325A说明书1/5页一种钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法技术领域[0001]本申请涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种利用钽及钽钨回收料制备钽二点五钨合金铸锭的方法。背景技术[0002]在钽中加入一定量的钨元素形成的钽钨二元系合金，兼具了钽的耐腐蚀性及钨良好的高温强度。这种合金具有耐高温、强度高和良好的断裂韧性、耐蚀性等优点，在航空、航天、化工、核工业、高温技术等领域得到了重要应用。[0003]传统工艺生产钽二点五钨(以下简称钽2.5钨)合金铸