钛白绿矾深度提纯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111847527A(43)申请公布日2020.10.30(21)申请号202010801653.5(22)申请日2020.08.11(71)申请人攀枝花学院地址617000四川省攀枝花市东区机场路10号(72)发明人马光强程敏李洪智邓林刘蓉覃玖柒(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人张小丽(51)Int.Cl.C01G49/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称钛白绿矾深度提纯的方法(57)摘要本发明属于钛白粉副产物综合利用领域，具体涉及钛白绿矾深度提纯的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钛白绿矾深度提纯的方法，包括以下步骤：A、将钛白副产物绿矾溶于硫酸中，加入铁粉，加热至沸腾并保持，然后固体分离得到液体1；B、向液体1中加入硫化氢铵或硫化铵、磷酸铵，再加入氨水调节pH至3～4，再加入絮凝剂，陈化分层，分离得到液体2；C、向液体2中加入硫酸调节pH为2～3，加热浓缩、冷却、结晶得到高纯硫酸亚铁。本发明方法利用复盐的溶解度小于单盐的基本原理，以复盐的形式沉淀分离镁离子，实现镁离子杂质的深度分离，具有工艺简单，铁收率高，除杂效果好的优点。CN111847527ACN111847527A权利要求书1/1页1.钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将钛白绿矾溶于硫酸中，加入铁粉，加热至沸腾并保持，然后固液分离得到液体1；B、向液体1中加入硫化氢铵或硫化铵、磷酸铵，再加入氨水调节pH至3～4，再加入絮凝剂，陈化分层，分离得到液体2；C、向液体2中加入硫酸调节pH为2～3，加热浓缩、冷却、结晶得到高纯硫酸亚铁。2.根据权利要求1所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤A中，所述钛白绿矾主要成分以质量百分数计，硫酸亚铁78～85％，硫酸氧钛3～8％，硫酸镁2～6％，硫酸锰1～3％。3.根据权利要求1或2所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸的添加量为2a～3a升；其中a表示钛白绿矾质量，单位为kg；进一步的，所述硫酸的浓度为0.005～0.01mol/L。4.根据权利要求1～3任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤A中，所述铁粉加入量为1a～3a克；优选2a克；其中a表示钛白绿矾质量，单位为kg。5.根据权利要求1～4任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤A中，所述保持1～2h。6.根据权利要求1～5任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤B中，所述硫化氢铵或硫化铵的添加量为1a～3a克；其中a表示钛白绿矾质量，单位为kg。7.根据权利要求1～6任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤B中，所述磷酸铵的添加量为10a～30a克；其中a表示钛白绿矾质量，单位为kg。8.根据权利要求1～7任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤B中，加入氨水调节pH后保持0.5～1h再加入絮凝剂。9.根据权利要求1～8任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤B中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺；进一步的，聚丙烯酰胺质量浓度为0.5％；更进一步的，所述絮凝剂的加入量为2a～5a毫升，其中a表示钛白绿矾质量，单位为kg。10.根据权利要求1～9任一项所述的钛白绿矾深度提纯的方法，其特征在于：步骤C中，所述硫酸浓度为0.005～0.02mol/L；优选0.01mol/L。2CN111847527A说明书1/4页钛白绿矾深度提纯的方法技术领域[0001]本发明属于钛白粉副产物回收领域，具体涉及钛白绿矾深度提纯的方法。背景技术[0002]目前，我国每年约生产钛白粉300万吨，绝大部分采用硫酸法生产，以钛精矿为原料每生产1吨钛白粉将产生约3.5吨的副产物硫酸亚铁，据不完全统计，全国每年产生钛白副产物硫酸亚铁高达500万吨以上，因其含有TiO2+、Mn2+、Mg2+、Al3+等杂质元素而无法被直接利用，长期以来都是作为固体废弃物堆放，如此大量的硫酸亚铁副产物不仅影响了环境，而且对铁资源造成了浪费，很大程度上制约了钛白粉产业的发展。目前硫酸亚铁主要作净水剂、饲料添加剂、肥料、涂料等，但都需要对硫酸亚铁进行提纯才能满足要求，因此如何提高硫酸亚铁的纯度是解决钛白粉副产物硫酸亚铁的首要任务。[0003]CN107857304A公开了钛白粉副产物硫酸亚铁的盐析提纯方法，采用盐析方法提纯硫酸亚铁，主要步骤：向硫酸亚铁饱和溶液中加入盐析剂硫酸铵或者硫酸氢铵，持续搅拌不少于6h，将结晶出来的硫酸亚铁过滤烘干即可。该方法工艺主要不足之处在于提纯效果有限，特别对于杂质含量高的绿矾原料效果不佳，因为在硫酸亚铁盐析过程中，硫酸镁/锰等杂质也会同时盐析，