咪唑类成膜离子液体的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111892542A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号201910368176.5(22)申请日2019.05.05(71)申请人石家庄圣泰化工有限公司地址051430河北省石家庄市窦妪工业区(72)发明人武利斌张民郝俊闫彩桥葛建民王军侯荣雪(74)专利代理机构石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙)13115代理人李彤晓(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称咪唑类成膜离子液体的合成方法(57)摘要咪唑类成膜离子液体的合成方法，属于化合物合成的技术领域，包括以下步骤：A、以光气与乙炔醇或乙烯醇反应，得液体产物；B、氮气条件下，将三甘醇单甲醚、三乙胺加入到甲苯中，冰浴下加入甲烷磺酸氯，反应得固体产物；C、氮气条件下，将钠加入到甲苯中，加热至钠熔融，搅拌至室温，然后控温0-5℃加入N,N-二甲基乙醇胺，室温反应30-40min，然后控温0-5℃加入步骤B得到的固体产物温反应得液体产物；D、氮气条件下，将咪唑溶于溶剂中，加入步骤C得到的液体产物，降温至0℃，滴加步骤A得到的液体产物，然后控温5-10℃搅拌2-5h，抽滤，滤液控制pH值为7.1-7.3，干燥，减压蒸馏，得到产品。本发明合成方法简单，反应条件温和、稳定，产品收率及纯度高。CN111892542ACN111892542A权利要求书1/1页1.咪唑类成膜离子液体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：A、在反应器中加入光气，搅拌降温至10-15℃，向其中滴加乙炔醇或乙烯醇，滴加时间为1.5-3h，滴毕保温2-3h，减压蒸馏，过滤，分馏得到液体产物；B、氮气条件下，将三甘醇单甲醚、三乙胺加入到甲苯中，冰浴下加入甲烷磺酸氯，反应8-10h，抽滤，滤液减压去除甲苯，得到固体产物，备用；C、氮气条件下，将钠加入到甲苯中，加热至钠熔融，搅拌至室温，然后控温0-5℃加入N,N-二甲基乙醇胺，室温反应30-40min，然后控温0-5℃加入步骤B得到的固体产物温反应20-24h，加水，分液，有机相经干燥后，减压蒸馏除去甲苯，得到液体产物，备用；D、氮气条件下，将咪唑溶于溶剂中，加入步骤C得到的液体产物，降温至0℃，滴加步骤A得到的液体产物，滴加时间为0.5-1h，然后控温5-10℃搅拌2-5h，抽滤，滤液控制pH值为7.1-7.3，干燥，减压蒸馏，得到产品。2.根据权利要求1所述的咪唑类成膜离子液体的合成方法，其特征在于，步骤A中，光气与乙炔醇或乙烯醇的摩尔比为(1.0-1.3)：1。3.根据权利要求1所述的咪唑类成膜离子液体的合成方法，其特征在于，步骤B中，三甘醇单甲醚、三乙胺、甲烷磺酰氯的质量比为1:(0.7-0.75)：(0.8-0.85)。4.根据权利要求1所述的咪唑类成膜离子液体的合成方法，其特征在于，步骤C中，钠、N,N-二甲基乙醇胺、固体产物的质量比为1；(4-4.3)：(9.5-10)。5.根据权利要求1所述的咪唑类成膜离子液体的合成方法，其特征在于，步骤D中，咪唑、步骤C液体产物、步骤A液体产物的质量比为1：(2.1-3.2)：(0.9-1.8)。2CN111892542A说明书1/4页咪唑类成膜离子液体的合成方法技术领域[0001]本发明属于化合物合成的技术领域，具体涉及咪唑类成膜离子液体的合成方法，本发明合成方法简单，反应条件温和、稳定，产品收率及纯度高。背景技术[0002]商业化的锂电池使用有机溶液作为电解液，虽然电导率等因素已经得到明显改善，但是其存在易燃烧，使用不当就会发生漏液等危险。因此，为提高锂离子电池的安全性，必须要从提高锂离子电池电解液稳定性入手。[0003]离子液体作为新型的电解质溶剂，具有电化学窗口宽、无蒸汽压、电化学稳定性高、液程宽、无污染、易回收等优点。目前离子液体在锂离子电池电解液中的应用研究，按照离子液体所占电解液的体积分数可以分为两类：1)离子液体作为锂离子电池电解质溶剂使用；2)离子液体作为添加剂使用。就现有研究情况来看，以离子液体取代或部分取代锂离子电池用碳酸酯类溶剂，有望解决锂离子电池的安全性问题，成为取代传统的有机电解液最佳之选。其中，咪唑类离子液体凭借黏度小、电导率高(最高可达10-2S/cm)等特点，在锂离子电池中的应用效果较好。但目前咪唑类离子液体的合成技术尚未成熟，其工业化生产仍未实现。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种咪唑类成膜离子液体的合成方法，具体是合成化合物和化合物的方法。[0005]本发明为实现其目的采用的技术方案是：[0006]咪唑类成膜离子液体的合成方法，包括以下步骤：[0007]A、在反应器中加入光气，搅拌降温至10-15℃，向其中滴加乙炔