氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111957277A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010857434.9C07C68/00(2020.01)(22)申请日2020.08.24C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)(71)申请人宜都市友源实业有限公司地址443300湖北省宜昌市宜都市陆城街办龙窝村(72)发明人黎孔富孙大明方明祥方容(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人王玉芳(51)Int.Cl.B01J19/00(2006.01)B01D1/00(2006.01)B01D1/30(2006.01)B01D53/18(2006.01)B01D53/14(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法(57)摘要本发明涉及一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法，包括氯化釜，所述氯化釜上部入料口通过竖向第一管道、横向第二管道与高位槽连通，氯化釜底部设有氯气通入管，竖向第一管道上部还通过管道与第一冷凝器、第一气液分离器、第二冷凝器和第二气液分离器依次连通，所述第一气液分离器和第二气液分离器底部液体回收口分别通过管道与氯化釜连通并插入液面以下，氯化釜上部通过管道与第一蒸发釜、第二蒸发釜和粗品收集罐依次连通。本发明，连续进料，连续出料，连续氯化，进料根据排除物料液位进行进料控制，氯甲酸氯甲酯的收率90%以上，粗品纯度97%以上，设备上面不需要精馏釜，减少人力转运操作。CN111957277ACN111957277A权利要求书1/2页1.一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，包括氯化釜（1），其特征在于：所述氯化釜（1）上部入料口通过竖向第一管道（2）、横向第二管道（3）与高位槽（4）连通，氯化釜（1）底部设有氯气通入管（5），竖向第一管道（2）上部还通过管道与第一冷凝器（7）、第一气液分离器（8）、第二冷凝器（9）和第二气液分离器（10）依次连通，所述第一气液分离器（8）和第二气液分离器（10）底部液体回收口分别通过管道与氯化釜（1）顶部连通并插入液面以下，氯化釜（1）上部通过管道与第一蒸发釜（11）、第二蒸发釜（12）和粗品收集罐（13）依次连通。2.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述氯化釜（1）的液位高于第一蒸发釜（11）的液位5-10cm，第一蒸发釜（11）的液位高于第二蒸发釜（12）的液位5-10cm。3.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述竖向第一管道（2）上部内设有分布器（6）。4.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述第二气液分离器（10）气体排出口通过管道与降膜吸收塔连通，降膜吸收塔与真空泵连通。5.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述第一蒸发釜（11）、第二蒸发釜（12）顶部排气口分别通过管道与第三冷凝器（14）和第四冷凝器（15）的顶部入料口连通，所述第三冷凝器（14）和第四冷凝器（15）底部排料口分别通过管道与氯化釜（1）连通。6.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述氯化釜（1）直径与深度的比值为1:3-4。7.权利要求5所述生产系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽（4）经第二管道（3）、第一管道（2）投入到氯化釜（1）中，开启第一冷凝器（7）、第二冷凝器（9），将氯化釜（1）升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；2）氯化釜（1）反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器（7）和第二冷凝器（9）后，再经第一气液分离器（8）、第二气液分离器（10）将夜相进行分离，液相回收至氯化釜（1）氯化；3）氯化釜（1）反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜（11）内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器（14）将物料冷凝后回收至氯化釜（1）；4）第一蒸发釜（11）物料经过溢流进入第二蒸发釜（12），搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器（15）将物料冷凝后回收至进入氯化釜（1），剩余物料后收集至粗品收集罐（13）中；完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤1）中，氯化釜（1）升温至65-70℃。9.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤1）第一气液分离器（8）、第二气液分离器（10）分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后，加装碱液吸收塔，将未反应完的氯气进行吸收，后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压0～10mmHg。10