一种海胆形碳基纳米材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978958A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010830198.1(22)申请日2020.08.18(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市希望大道中路1号(72)发明人张鑫瞿建(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)G01N21/64(2006.01)G01N21/78(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种海胆形碳基纳米材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种海胆形碳基纳米材料及其制备方法。制备方法是：按照质量比1～2:1，将尿酸和L‑半胱氨酸加入乙醇水溶液中，搅拌至形成均匀悬浮液，将悬浮液在160～240℃反应2～8小时，冷却至室温，离心去除大颗粒，透析，干燥，即可制得所述碳基纳米材料。既可以将该碳基纳米材料或其水溶液在磷酸缓冲液的配合下，实现对不同溶液次氯酸根的定量检测；还可以将其水溶液均匀滴涂在层析纸上，烘干后制得纸基检测芯片，用于次氯酸根的检测。本发明采用一步溶剂热法制备海胆形碳基荧光纳米材料，方法简单，易于分离，收率高，纯度高，选择性好，克服了现有次氯酸根探针分子存在的合成和纯化步骤冗长，产率低等缺点。CN111978958ACN111978958A权利要求书1/1页1.一种海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照质量比1～2:1，将尿酸和L-半胱氨酸加入乙醇水溶液中，搅拌至形成均匀的悬浮液，将所述悬浮液在160～240℃反应2～8h，冷却至室温，离心去除大颗粒，透析，收集所得溶液，干燥，即可制得所述海胆形碳基纳米材料。2.根据权利要求1所述海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液由乙醇和水按照体积比1～2:1混合而成。3.根据权利要求1所述海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述尿酸和L-半胱氨酸在乙醇水溶液中的浓度分别为10.71～13.40g/L、5.35～10.72g/L。4.根据权利要求1所述海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为7000-15000r/min，离心的时间为10～30min。5.根据权利要求1所述海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述透析采用的截留分子量为1000-3000Da，透析的时间为10～15h。6.根据权利要求1所述海胆形碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为50-60℃旋蒸干燥1～3h，或40-60℃真空干燥24h以上。7.一种海胆形碳基纳米材料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。8.如权利要求7所述海胆形碳基纳米材料应用于次氯酸根的检测。9.根据权利要求8所述应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：先后向容器中加入所述海胆形碳基纳米材料或其水溶液、pH为5～9的磷酸缓冲液、不同浓度梯度的次氯酸根水溶液，用二次蒸馏水定容；将所得混合溶液涡旋2～5分钟，孵育10～15分钟，然后置于微量荧光比色皿中，以350nm为激发波长，激发、发射光栅设置为2nm，采集荧光发射波谱，建立最大发射峰处荧光强度与次氯酸根浓度的标准曲线，并采用该标准曲线实现对不同溶液次氯酸根的定量检测。10.根据权利要求8所述应用的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述海胆形碳基纳米材料配制成水溶液，然后均匀滴涂在层析纸上，40～60℃烘干，制得纸基检测芯片，用于次氯酸根的检测。2CN111978958A说明书1/4页一种海胆形碳基纳米材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备及分析检测领域，具体涉及一种海胆形碳基纳米材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]次氯酸根作为一类具有代表性的活性氧类物质，常参与多种生理和病理过程，能与胆固醇、蛋白质、DNA、RNA等生物分子发生反应。次氯酸根的异常水平易导致细胞损伤和组织破坏，最终引起一些不可逆的疾病。此外，次氯酸根由于抗感染能力，也常用于饮用水的预处理过程中，过高浓度的次氯酸根会与特定的有机物发生氧化反应，对人类健康不利。因此，开发高灵敏、高特异性的次氯酸根探针非常重要。[0003]常见的仪器检测方法包括电化学法、电化学发光法、沉淀滴定法、比色法等，但这些方法存在一定的弊端，比如样品准备过程较繁琐、检测耗时长、选择性和灵敏度不够高等缺陷。荧光分析法实验步骤简单、易于操作、灵敏度高、因而得到广泛应用。[0004]荧光碳基纳米材料是一种新型的材料，具有光稳定好、表面易于修饰、生物相容性较好等优势，作为荧光探针在生物分子检测、环境分析等领域得到了良好的应用。具有独特形貌的发光碳基材料对于提高检测方法的特异