沙棘果油香料和羧酸钠盐和果香型呋喃香料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112048384A(43)申请公布日2020.12.08(21)申请号202010973550.7(22)申请日2020.09.16(71)申请人甘肃金荞芙农林资源科技有限公司地址734000甘肃省张掖市高台县城关镇县府西街31号(高台县科创企业孵化服务有限公司302室)申请人石河子大学河西学院(72)发明人王之兆宋海卫阳飞岳国仁贾鑫马顾夏马定军(74)专利代理机构北京成实知识产权代理有限公司11724代理人张焱(51)Int.Cl.C11B9/00(2006.01)权利要求书3页说明书5页附图2页(54)发明名称沙棘果油香料和羧酸钠盐和果香型呋喃香料的制备方法(57)摘要本发明涉及香料领域，公开了一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法。以沙棘果油和醇为原料，加入焦性没食子酸为抗氧化剂，加入水并以氢氧化钠‑醇溶液为碱，经皂化反应得到沙棘果油的水解产物脂肪羧酸钠盐和甘油，因皂化反应不可逆，理论转化率接近100％。接着在Lewis酸/质子酸催化下，S1的呈强碱弱酸性产物羧酸盐存在酸和酸根离子的平衡，酸与乙醇/甲醇发生酯化反应生成乙酯/甲酯化产物。使得酸根不断转化成酸与醇反应生成酯化产物。产物果香浓郁，香气持久性好，香味纯正。仅需一锅法两步反应，沙棘果油香料制备步骤简单，收率高且易于分离纯化。香型适用于作为高档清甜果香型香水中后调的调配组分。CN112048384ACN112048384A权利要求书1/3页1.沙棘果油香料，其特征在于，其包含如下三种物质的任意一种或者多种；R1，R2，R3＝C17H35，C13H27，C15H29，C15H31，C17H33，C17H31，C17H29R＝CH3，C2H5。2.沙棘果油香料制备的中间体沙棘果油羧酸钠盐，其特征在于，其包含如下三种物质的任意一种或者多种；R1，R2，R3＝C17H35，C13H27，C15H29，C15H31，C17H33，C17H31，C17H29。3.一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，采用一锅法两步反应：S1沙棘果油皂化的过程：以沙棘果油和醇为原料，加入焦性没食子酸为抗氧化剂，加入水并以氢氧化钠-醇溶液为碱，经皂化反应得到沙棘果油的水解产物脂肪羧酸钠盐和甘油；接着在Lewis酸/质子酸催化下，S1的呈强碱弱酸性产物羧酸盐存在酸和酸根离子的平衡，酸与乙醇/甲醇发生酯化反应生成乙酯/甲酯化产物，使得酸根不断转化成酸与醇反应生成酯化产物；产物果香浓郁，香气持久性好，香味纯正。4.如权利要求3所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，一种具有果香的沙棘果油香料的合成方法，具体包括以下步骤:沙棘果油香料制备方法如下：第一步、中间体沙棘果油羧酸钠盐的制备向100mL圆底烧瓶加入1.0-1.2g沙棘果油样品和0.1-0.15g焦性没食子酸抗氧化剂，加入磁子，加入2mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％甲醇溶液，4mL水，磁子搅拌均匀；接着加入8mL质量分数2％氢氧化钠的乙醇或甲醇溶液,连接球形回流冷凝管，80±1℃水浴上回流，转速110r/min磁力搅拌；直至油滴消失，用时1-2小时；使沙棘果油皂化反应尽可能彻底；第二步、沙棘果油香料的合成保持回流管80±1℃水浴加热，从回流冷凝管上端加入Lewis酸或质子酸催化剂，7mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％甲醇，继续回流20min，用少量的水冲洗回流冷凝管；停止加热，从水浴上取下圆底烧瓶，迅速水浴冷却至室温；接着采用45mL的石油醚或正庚烷分3次进行萃取，合并有机相，再用30mL蒸馏水分3次进行洗涤去除无机物及Lewis酸溶液，30mL饱和食盐水分3次洗涤，加入质量分数16％、200目的活性炭，80±1℃水浴搅拌30min脱色，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，即得含有肉蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯、棕榈油酸乙酯、硬脂2CN112048384A权利要求书2/3页酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯为主要成分的沙棘果油香料。5.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入焦性没食子酸作为抗氧化剂；2mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％的甲醇溶液作为相转移溶剂。6.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入8mL质量分数2％氢氧化钠的乙醇或甲醇作碱；水浴加热反应直至油滴消失。7.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第二步中，加入Lewis酸指加入1.2mL质量分数95％醚合三氟化硼溶液；加入质子酸催化剂