一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112221516A(43)申请公布日2021.01.15(21)申请号202011095841.7(22)申请日2020.10.14(71)申请人于兴枫地址730619甘肃省白银市靖远县高湾乡高崖村丁一社64号(72)发明人于兴枫(51)Int.Cl.B01J27/02(2006.01)C01G41/00(2006.01)C01G45/00(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、钠化焙烧，然后用热水浸出，步骤二、依次经过离子交换、结晶后得到钨酸钠结晶物，步骤三、水浸渣进行酸浸，步骤四、钨酸钠结晶物烘干后得到钨酸钠，在常压条件下缓慢通入硫化氢气体，即得到一种硫代钨酸锰催化剂。本申请设计了从废钨矿制备硫代钨酸锰的新工艺，采用化学冶金方法，并根据浸出液易于用离子交换法处理的工艺原理，设计了钨元素二次资源的回收利用方案，钨的总回收率达大于90％。其中所制备的钨酸钠产品纯度大于99wt％。不仅可以减少环境污染，增加资源的循环利用，而且还可减少企业的生产成本，提高了经济效益。CN112221516ACN112221516A权利要求书1/2页1.一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一、将废钨矿研磨、除油，与碳酸钠混合后进行钠化焙烧，然后用热水浸出，分别得到滤液和水浸渣；所述碳酸钠与废钨矿的质量比为0.5-3:1；步骤二、将步骤一所得到的滤液依次经过离子交换、结晶后得到钨酸钠结晶物，结晶过程中产生的结晶母液混合到滤液中再次进行离子交换、结晶；所述离子交换采用串柱吸附的方式，常温下离子交换的交前液的流速为2ml/min，步骤三、将步骤一所得到的水浸渣进行酸浸，酸浸过程得到的镍、铁、铝对应回收利用，酸浸过程产生的酸浸渣用碳酸钠溶液进行碱浸，碱浸的浸出液与所述步骤一的滤液混合，碱浸的残渣作为固废处理；步骤四、将所步骤二中得到的钨酸钠结晶物烘干后得到钨酸钠，依次向纯水中加入二氯化锰和所述钨酸钠配置成前置溶液，所述前置溶液在温度为60-80℃的水浴中搅拌10-50分钟，随后降温至25℃并持续搅拌，在常压条件下缓慢通入硫化氢气体，继续搅拌5-10分钟后，将所得溶液转移至水热反应器中，在温度为180-260℃的条件下，反应5-10h，过滤得到固体，用蒸馏水洗涤3-5遍，在温度为80℃下烘干，即得到一种硫代钨酸锰催化剂。2.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，所述钠化焙烧的温度为600-700℃，钠化焙烧的时间为4h。3.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，将所述废钨矿研磨至粒径为0.1-0.2mm。4.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，热水浸出的温度为70-90℃，热水浸出的时间为1-2小时。5.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤二中，以g/L为单位，所述离子交换的交前液包括以下组分：6.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，离子交换中采用2mol/L的氯化钠溶液和1mol/L的氢氧化钠的混合溶液作为解吸液，解吸过程中交前液的流速为1ml/min，钨的解吸率为98.2％，解吸后混合溶液中WO3浓度为160g/L。7.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤2CN112221516A权利要求书2/2页二中，所述结晶的具体步骤为：将所述离子交换后的解吸液置于搪瓷反应器内，持续加热搅拌、蒸发结晶，再重结晶得到白色结晶物即为钨酸钠结晶物。8.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述碱浸的浸出温度为90℃，浸出时间为1h。9.根据权利要求1所述的一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤四中，所述前置溶液中二氯化锰的浓度为80-100g/L，所述前置溶液中钨酸钠的浓度为20-30g/L。3CN112221516A说明书1/11页一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及钨酸锰催化剂制备方法领域，尤其涉及一种硫代钨酸锰催化剂的制备方法。背景技术[0002]半导体纳米材料在电学、光学及磁学等方面表现出良好的特性。例如在光致发光、光纤、闪烁晶体、湿度传感器和磁性材料等领域，金属钨酸盐由于其独特的电学、光学及磁学等方面的性质,金属钨酸盐在这些领域都有着潜在的应用,因而它们在近年来已经成为关注的焦点。而硫代钨酸锰具有独特的结