一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112320781A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011324422.6(22)申请日2020.11.23(71)申请人湖南金源新材料股份有限公司地址413500湖南省益阳市安化县东坪镇酉州村(72)发明人刘训兵欧阳剑君张超文王子周群成陈赞吴三木董雄武赵湘平刘席卷刘畅李鹏飞(74)专利代理机构安化县梅山专利事务所43005代理人王以森(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)H01M10/54(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法(57)摘要一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，涉及废旧锂离子电池回收利用技术，按以下步骤进行：将在PH1.5‑2.0条件下的提锂残渣按质量比1/3‑5的量加水调成料浆，将料浆用盐酸调PH0.5‑1.0，搅拌反应，使料浆固相的铁溶解，将所得料浆经压滤、洗涤，将压滤所得液体，加入磷酸三钠或氯化铁，再用氢氧化钠溶液沉淀磷酸铁；然后后进行压滤洗涤，滤饼为粗制磷酸铁，再逆向洗涤三次，得到纯净的磷酸铁滤饼，经烘干、粉碎为电池级磷酸铁产品。本发明克服了现有技术缺陷，工艺流程简单，物耗小，产品纯度高，磷酸铁直接收率93%以上，废水量减少75%以上，生产成本降低25%左右，并投入到产业化运用。CN112320781ACN112320781A权利要求书1/2页1.一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：按以下步骤进行：S1).将在PH1.5-2.0条件下的提锂残渣按质量比1/3-5的量加水调成料浆；S2).将料浆用盐酸调PH0.5-1.0，搅拌反应，使料浆固相的铁溶解；S3).将S2)步骤所得料浆经压滤、洗涤，滤饼为分解渣，无害处理；滤液和洗液进入下一工序；S4).将S3).步骤压滤所得液体，根据其铁和磷的含量，加入磷酸三钠或氯化铁，控制PH在0.5-1.0，反应至少0.5小时，再用氢氧化钠溶液调节PH到1.5-2.0，沉淀磷酸铁；S5).在S4)步骤后进行压滤、洗涤：滤液和洗液合并进入废水处理站，滤饼为粗制磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：在S2)步骤中，所述搅拌反应是用盐酸维持PH值，搅拌1-3小时，优选2小时。3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：在S2)步骤中，所述铁溶解是使料浆固相的含铁量溶解至≤1.0%。4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：所述加入磷酸三钠或氯化铁，是通过检测液体中的铁和磷的含量，以铁/磷摩尔比1/0.97-1.02的比例加入。5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：在制备粗制磷酸铁之后进行逆向三级洗涤除杂：粗制磷酸铁滤饼用纯水与盐酸配置成PH值为1.5的洗液，逆向洗涤三次，以洗去粗制磷酸铁中其他金属盐，得到纯净的磷酸铁滤饼，经烘干、粉碎为电池级磷酸铁产品。6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：所述逆向三级洗涤除杂：采取如下步骤：b1).洗液配置：在纯水中加入优级纯盐酸配成PH1.5-2.0的盐酸洗液备用;b2).第一次洗涤：粗制磷酸铁滤饼以一定质量比加入第二次洗涤水，进行搅拌，压滤，并用第二次洗涤水洗涤，滤液和洗液进入废水处理站，滤饼进入第二次洗涤；b3).第二次洗涤：将第一次洗涤所得粗制磷酸铁滤饼以一定质量比加入第三次洗涤水，进行搅拌，压滤，并用第三次洗涤水洗涤，滤液和洗液用于第一次洗涤；滤饼进入第三次洗涤;b4).第三次洗涤：将第二次洗涤所得粗制磷酸铁滤饼以一定质量比加入配置好的PH1.5-2.0盐酸洗液，进行搅拌，压滤，并用配置好的PH1.5-2.0盐酸洗液进行洗涤，滤液和洗液用于第二次洗涤；滤饼作为纯净磷酸铁，经检测合格后进入烘干、粉碎制得电池级磷酸铁产品。7.根据权利要求6所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：所述一定质量比为1/3-4或1/5。8.根据权利要求6所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：所述搅拌，时间为30-60分钟。9.根据权利要求8所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在于：所述搅拌，时间为40-50分钟。10.根据权利要求6所述的一种磷酸铁锂废料提锂残渣再生磷酸铁的方法，其特征在2CN112320781A权利要求书2/2页于：所述烘干、粉碎：是将纯净磷酸铁滤饼用微波干燥炉，温度至多90℃，干燥至含水至多0.1%，用气流粉碎机粉碎至多5μm，包装即为电池级磷酸铁产品。3CN1123207