一种从含银废料中回收制备银材的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112458288A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011203306.9(22)申请日2020.11.02(71)申请人温州伟达贵金属粉体材料有限公司地址325000浙江省温州市温州经济技术开发区滨海四道518号(72)发明人代林涛周克武钟民林应涛宋振阳夏宗斌张明江王达武(74)专利代理机构温州名创知识产权代理有限公司33258代理人陈加利(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种从含银废料中回收制备银材的方法(57)摘要本发明公开了一种从含银废料中回收制备银材的方法，包括以下步骤：S1、将含银废料放入反应器中，加入30％硝酸，加热一次反应使得银溶解成银离子，过滤，滤液收集，滤渣加30％硝酸加热二次反应再溶解一次，滤液合并；S2、将步骤合并所得滤液加入足量氯化钠至银离子沉淀完全，氯化银沉淀过滤清洗干净；S3、将步骤S2所得的氯化银沉淀与碳酸钠以及A试剂混合均匀后装入耐高温容器中，升温进行热分解反应，并将熔融状态的银液直接浇铸形成银材，所述的A试剂为萤石、硼砂中、氢氧化钠、冰晶石中的一种或几种组合。本发明工艺路线简单，处理成本低廉，废水排放量较传统还原工艺大为减少，银分离效果好，银回收率高大于99％。CN112458288ACN112458288A权利要求书1/1页1.一种从含银废料中回收制备银材的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将含银废料放入反应器中，加入30％硝酸，加热一次反应使得银溶解成银离子，过滤，滤液收集，滤渣加30％硝酸加热二次反应再溶解一次，滤液合并；S2、将步骤合并所得滤液加入足量氯化钠至银离子沉淀完全，氯化银沉淀过滤清洗干净；S3、将步骤S2所得的氯化银沉淀与碳酸钠以及A试剂混合均匀后装入耐高温容器中，升温进行热分解反应，并将熔融状态的银液直接浇铸形成银锭所述的A试剂为萤石、硼砂中、氢氧化钠、冰晶石中的一种或几种组合。2.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备银材的方法，其特征在于：步骤S1中加热一次反应的30％硝酸的添加量以含银废料为分子的固液比为1:1～1.5；步骤S1中加热二次反应的30％硝酸的加入量为加热一次反应的添加量的1/3～1/2。3.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备银材的方法，其特征在于：所述氯化银、碳酸钠与A试剂加入量的质量比为：1:1～2:0.01～0.05。2CN112458288A说明书1/3页一种从含银废料中回收制备银材的方法技术领域[0001]本发明属于贵金属冶金领域，具体是指一种从含银废料中回收制备银材的方法。背景技术[0002]银是一种贵重金属，因为其优异的物理、化学性能广泛用于材料、催化剂、能源等行业中，数据显示银每年消耗量超过1万吨，正由于银消耗量大，随之产生的各种边角料及报废品必然不少，那对这部分银的再生工作就显得尤为重要，数据显示近几年每年再生银产量超过5000吨。对于银含量较低的废料，一般采用火法工艺回收，但是火法回收由于环保原因等问题，在许多地区受到限制。对于银含量大于5％的废料，一般建议湿法回收。[0003]现有湿法回收工艺大多是将银用硝酸浸出，然后氯化钠沉淀，再用还原剂还原成银粉，然后用中频炉熔炼成银液，最后进行浇铸。这种工艺流程较长，还原过程中需要加入氢氧化钠或者氨水，还有水合肼、葡萄糖、VC等有机还原剂，此方法不仅成本较高，还原后的废水含盐量高，COD含量高；更重要的是有高含盐量的水，生化系统不能有效去除水中的COD，要处理这种废水中的COD代价巨大。[0004]通过检索，中国专利申请公开号CN109777959A公开了一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法，适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。工艺路线如下：废银催化剂→破碎→硝酸浸出→氯化钠沉银→铁板置换→熔融铸锭→金属银锭产品。该方法将常规的有机还原剂还原替换为铁置换，避免了高盐高COD废水的产生，但是盐酸的使用容易对设备造成腐蚀，另外铁还原过程中容易产生铁屑混入银粉中，即使后续用稀盐酸进行清洗，也并不容易清洗干净，容易造成银粉中铁含量超标。[0005]中国专利申请公开号CN109402402A公开了一种回收金银铜合金废料中金和银的方法，其中银的回收是将银溶解为硝酸银后直接采用电积的方法进行回收，这种方法缺少氯化钠沉淀除杂的过程，对于成分复杂的废料，即使硝酸浸出液能用于电积，其电积效率也不能保证，另外对于电位与银相近的杂质，其不能去除，影响银产品质量，因此该法只能针对特定的废料进行回收。[0006]基于以上原因，开发一种适用范围广，回收成本低，环境污染小的新方法具有